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峰面积归一化法测杂质含量

  • Ins_0344faa5
    2022/07/01
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 峰面积归一化法计算杂质加标回收率,计算校正因子有3左右,加标回收率为300%,
    但是用外标法算,加标回收率100%左右,这个才是正常的
    我看了一下主峰的斜率,低浓度有两点几,高浓度只有零点四几,这也差太大了,两个线性都有0.998
    是这个物质不适用于校正因子计算吗
    我都不知道该咋算了
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  • 通标小菜鸟

    第1楼2022/07/01

    应助达人

    面积归一法是一种算法,一般用于粗略考察供试品的纯度。面积,计算各峰面积占总峰面积的百分率。用于杂质检查时,由于峰面积归一化法测定误差大,因此,本法通常只能用于粗略考察供试品中的杂质含量。除另有规定外,一般不宜用于微量杂质的检查

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  • lhl

    第2楼2022/07/01

    应助达人

    没听说过面积归一做回收率的。面积归一法本身就是粗略检测痕量杂质的,是将所有出峰的校正因子都视为相同。楼主计算的回收率300%,可能与所测得的相对校正因子为3有关系。

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  • xiaoheihei

    第3楼2022/07/02

    应助达人

    峰面积归一化法是对各出峰组分测定相对校正因子,面积乘以校正因子得到校正后面积,进样校正后面积百分比计算。回收率不存在300%说法。正常回收率在90-110%没有问题的。一般情况下高浓度就要尽量按照高浓度配标准溶液,做相对校正因子,低浓度样品就按低浓度配制,斜率也就是校正因子不会是常数的,和样品的性质有关,这是正常的。没有啥奇怪的,

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  • vensterlz

    第4楼2022/07/03

    如果楼主是新人的话,需要了解一下面积归一化的算法,楼上说得很清楚了,面积归一化是一个粗略的相对计算,不是定量,仅能做评估。

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  • dadgoh

    第5楼2022/07/03

    应助达人

    面积归一法,一般 不作为严格定量检测手段。而是定性看一下而已。

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  • Insm_603a714c

    第6楼2022/07/04

    问题在于校正因子的计算

    主成分和杂质的浓度要接近,斜率比作为校正因子才准确

    至少也应该是一个浓度水平,你用主成分低浓度的斜率计算,结果就是对的,

    所以现在最差也是用主成分自身对照法测杂质含量,

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  • 安平

    第7楼2022/07/04

    应助达人

    楼主详细说明一下计算步骤为好,有数据、有具体的色谱图为好。

    一般而言,如果需要测定回收率,建议使用外标法为好。

    面积归一,是总体性的算法,每个物质的定量结果都收其他物质的影响。不建议用来测定回收率。

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  • zyl3367898

    第8楼2022/07/05

    应助达人

    用外标法做回收率是准确的,面积归一法很少见做回收率的。

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