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液相异常峰

液相色谱(LC)

  • 求教各位大神 高效液相做脱氢乙酸跑标液时随着浓度增加峰型异常什么原因?
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  • JOE HUI

    第1楼2022/07/03

    应助达人

    楼主,随着标准溶液浓度增加,PH值增加, 保留时间提前,其PH值调节到7—8,保留时间还是比较稳定,随着浓度增加,峰型有所变化和扩展,导致保留时间不能完全吻合。

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  • sdlzkw007

    第2楼2022/07/03

    应助达人

    可能有以下几个原因:1)色谱柱柱效下降。2)色谱柱污染。3)色谱柱过载了。4)溶剂不合适

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  • Methonal

    第3楼2022/07/03

    简单的说就是柱子脏了,也有可能预柱脏了。然后建议用流动相配标准曲线。

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  • 123

    第4楼2022/07/03

    应助达人

    调一下流动相的pH,会改善峰形或者换根柱子试试

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  • wuyuzegang

    第5楼2022/07/03

    应助达人

    很明显的拖尾峰,可以从以下方面分析原因:
    1. 柱超载:降低样品量 , 增加柱直径采用较高容量的固定相
    2.峰干扰:清洁样品 , 调整流动相
    3.硅羟基作用:如果对照品是偏酸性的,流动相加0.1%醋酸;如果对照品是偏碱性的,流动相应加少量三乙胺。
    4.柱内烧结不锈钢失效:更换烧结不锈钢 , 加在线过滤器 , 过滤样品
    5.柱塌陷或形成短路通道:更换色谱柱 , 采用较弱腐蚀性条件
    6.死体积或柱外体积过大:连接点降至最低 , 对所有连接点作合适调整 , 尽可能采用细内径的连接管
    7.柱效下降:用较低腐蚀条件 , 更换柱 , 采用保护柱
    8.保护柱污染:把保护柱拆卸下来 箭头向上在水里超声一下,然后把管路在不接柱子的情况下用1:1二甲基亚酚水溶液清洗,以确保没有管路的洁净。
    9.样品问题:弱酸弱碱物质的解离。
    10.流动相:是否干净,是否产生微生物。
    11.样品制备:样品制备方法是否得当。
    12.色谱柱污染:a.解决办法:采用异丙醇约20倍以上柱体积冲洗。
           b.对于蛋白质污染:使用1%乙酸溶液再生。
           c.重金属污染:使用1%EDTA溶液过柱络合后除去。
           d.非可溶性杂质:将分析柱和保护柱分别倒装(一次洗一个)后低流速冲洗,如果还不行 只能将柱头筛板和保护柱芯卸下来倒置超声一下。
    13.缓冲盐缓冲能力不够:加入缓冲溶液,

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  • hujiangtao

    第6楼2022/07/03

    应助达人

    拖尾了,流动相中加点酸试试

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  • anna198871

    第8楼2022/07/03

    换根色谱柱试试

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  • Ins_2f76f2e3

    第9楼2022/07/03

    换根液相柱试试看。

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