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仪器残留问题

  • 男孩微笑
    2022/07/06
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 各位大佬请教个问题,这几天做个残留,前几天做的时候挺好每问题,都是用对照做的,然后前天就用样品做了下试了试,做完后仪器被样品污染出现一个样品的成分的峰,
    每一针都有空白、对照,进样针洗过了,针座洗过了,六通阀洗过了,色谱柱液冲了一夜,还是有那个残留峰 流动相A 0.1%磷酸水 B 乙腈

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  • 123

    第1楼2022/07/06

    应助达人

    也没啥好办法,只能多冲

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  • 检测老菜鸟

    第2楼2022/07/06

    应助达人

    换甲醇继续冲吧。乙腈好像比甲醇贵。不要单个流动相比例去冲,要设置个梯度,从低到高,类似走样品那种,反复进行

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  • Insm_f68889c

    第3楼2022/07/06

    若怀疑色谱柱,换一根同号试试呢?怀疑仪器,换一台仪器试试看,只能逐步排查找源头了

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  • 男孩微笑

    第4楼2022/07/06

    就一台液相色谱 没得办法 ,柱子换了一个型号的C18柱 试了试 不太确定

    Insm_f68889c(Insm_f68889c2) 发表:若怀疑色谱柱,换一根同号试试呢?怀疑仪器,换一台仪器试试看,只能逐步排查找源头了

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  • Insm_f68889c

    第5楼2022/07/06

    怎么不确定呢?换柱子还是有杂峰吗

    男孩微笑(v3219558) 发表: 就一台液相色谱 没得办法 ,柱子换了一个型号的C18柱 试了试 不太确定

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  • wuyuzegang

    第6楼2022/07/06

    应助达人

    这种情况多数是因为冲洗时间不够,所用的冲洗流动相无法冲洗出来(对于某些物质),冲洗条件不够好。可以根据具体的检测物质选择合适的溶剂冲洗。

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  • xiaolanzi5

    第7楼2022/07/06

    应助达人

    换根柱子看看,有时柱子使用时间长了,筛板脏了,容易残留。

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  • hnteng

    第8楼2022/07/06

    估计六通阀的导管部分没洗。

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  • valorb

    第9楼2022/07/06

    洗针液看看洗脱能力够不够

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  • dadgoh

    第10楼2022/07/07

    应助达人

    上换柱子后谱图看看。

    男孩微笑(v3219558) 发表: 就一台液相色谱 没得办法 ,柱子换了一个型号的C18柱 试了试 不太确定

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