原子吸收背景值相关问题

应助达人

这个背景值很高，正常一般0.000X，造成背景值高的原因有以下方面：
1.扣背景口的不太好。
2.空白被污染
3.仪器的石墨锥或石墨管被污染
4.元素灯坏

石墨炉做出来的一直都是这个值，灯也正常啊

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背景高一般与用酸和石墨管的质量有关

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二、物理干扰及抑制 试样在转移、蒸发过程中物理因素变化引起的干扰效应，主要影响试样喷入火焰的速度、雾化效率、雾滴大小等。 可通过控制试液与标准溶液的组成尽量一致的方法来抑制。 三、化学干扰及抑制 指待测元素与其它组分之间的化学作用所引起的干扰效应,主要影响到待测元素的原子化效率，是主要干扰源。 化学干扰的类型 （1）待测元素与其共存物质作用生成难挥发的化合物，致使参与吸收的基态原子减少。 例：a、钴、硅、硼、钛、铍在火焰中易生成难熔化合物 b、硫酸盐、硅酸盐与铝生成难挥发物。 （2）待测离子发生电离反应，生成离子，不产生吸收，总吸收强度减弱，电离电位≤6eV的元素易发生电离，火焰温度越高，干扰越严重，（如碱及碱土元素）。 化学干扰的抑制 主要的方法有：使用高温火焰、加入适量的释放剂或保护剂。 1）利用高温火焰。高温火焰的温度较高，所以会对样品产生蒸发、熔融等现象的发生。在低温火焰试验中遇到的问题在高温火焰的试验中完全不用担心发生。例如：在研究对高温火焰中磷酸根的干扰就不需要加钙来进行。 2）加入释放剂。在高温火焰中对元素的干扰产生化合物时，再加入一种元素，使它与干扰的元素进行反应最终形成抗元素，形成的抗元素大多都挥发性很强，通过化学反应释放出所需要的元素，所以开始加的那种物质就被称为释放剂。其中最常见的释放剂是氯化锶和氯化镧。 3）加入保护剂。在元素与元素之间加入一种试剂，使它不受干扰，这种试剂被称为保护剂。保护剂的机理： a.可以阻碍干扰素与被检测的元素间进行化学发应，形成难挥发的产物。 b.阻碍干扰素与被检测的元素之间产生难会发的产物。 4）加入缓冲剂。在被检测的元素以及标准元素中都加入一定量的干扰元素，来减少干扰元素的变化，来实现减少干扰素的变化，提高它的稳定性，减少干扰后的变化，减轻对实验测试的影响，这样的试剂被称为缓冲剂，用它还降低一些元素的变化。 举例说明 （1）释放剂—与干扰元素生成更稳定化合物使待测元素释放出来。 例：锶和镧可有效消除磷酸根对钙的干扰。 （2）保护剂—与待测元素形成稳定的络合物，防止干扰物质与其作用。 例：加入EDTA生成EDTA-Ca，避免磷酸根与钙作用。 （3）饱和剂—加入足够的干扰元素，使干扰趋于稳定。 例：用N2O—C2H2火焰测钛时，在试样和标准溶液中加入300mgL-1以上的铝盐，使铝对钛的干扰趋于稳定。 （4）电离缓冲剂—加入大量易电离的一种缓冲剂以抑制待测元素的电离。 例：加入足量的铯盐，抑制K、Na的电离。 四、背景干扰及校正方法 背景干扰主要是指原子化过程中所产生的光谱干扰，主要有分子吸收干扰和散射干扰，干扰严重时，不能进行测定。 分子吸收与光散射 分子吸收：原子化过程中，存在或生成的分子对特征辐射产生的吸收。分子光谱是带状光谱，势必在一定波长范围内产生干扰。 光散射：原子化过程中，存在或生成的微粒使光产生的散射现象。 产生正偏差，石墨炉原子化法比火焰法产生的干扰严重 背景干扰校正方法 (1) 氘灯连续光谱背景校正 旋转斩光器交替使氘灯提供的连续光谱和空心阴极灯提供的共振线通过火焰； 连续光谱通过时：测定的为背景吸收(此时的共振线吸收相对于总吸收可忽略)； 共振线通过时，测定总吸收； 差值为有效吸收； （2）塞曼(Zeeman)效应背景校正法 Zeeman效应：在磁场作用下简并的谱线发生裂分的现象； 校正原理：原子化器加磁场后，随旋转偏振器的转动，当平行磁场的偏振光通过火焰时，产生总吸收；当垂直磁场的偏振光通过火焰时，只产生背景吸收； 见下页图示： 方式：光源调制法和共振线调制法（应用较多），后者又分为恒定磁场调制方式和可变磁场调制方式。 优点：校正能力强（可校正背景A　1.2～2.0）； 可校正波长范围宽：190～ 900nm 。

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一般而言，背景值（吸光值）的最大上限是样品信号（吸光度）的1.5倍。此外，该参考上限值还与仪器的不同的背景校正能力有关。
从楼主上传的测试结果来看，背景值（BG）均小于样品吸收值，因此上述测试结果的背景值不算高。但是由于样品和背景的吸收值均在百分位上(0.0XXX),所以测试结果的重现性或相对标准偏差不会很理想。
造成背景值高的原因有：①多为样品本身存在浓度很高的共存物之故；②此外样品的前处理和仪器背景校正能力有限有关。③对于石墨炉而言，如果升温程序设置得不合理，背景值同样也会很高。