【实战宝典】ICP-MS期间核查，配制哪些标准液？怎么操作？

小官人-闭关修炼中

2022/07/06

私聊

ICP-MS

问题描述：ICP-MS期间核查，配制哪些标准液？怎么操作？
解答：
参照JJF 1159-2006 《四极杆电感耦合等离子体质谱仪校准规范》，核查检出限，灵敏度，丰度灵敏度，氧化物与双电荷，以及仪器短期稳定性，需配置不同浓度的铍、铟、铋、铯、铈、钡的标准溶液。可以参照下面表格进行。

检出限	核查方法：以18MΩ·cm的高纯水进样，测量质量数9、115、209处的离子计数，积分时间0.1s，分别测量11个数据，用测量结果的标准偏差s_A的3倍除以Be、In、Bi的灵敏度S，结果即为各元素的检出限。检出限计算公式CL=3×s_A/S
	检出限	ng/L(ppt)
	⁹Be	≤30
	¹¹⁵In	≤10
	²⁰⁹Bi	≤10
灵敏度	核查方法：以10μg/LBe、In、Bi的混合溶液进样，测量质量数9、115、209处的离子计数，积分时间0.1s，分别测量20个数据，取平均值，再除以其准确浓度值，即为各元素的灵敏度S【Mcps/ppm】。
	灵敏度	Mcps/ppm
	⁹Be	≥5
	¹¹⁵In	≥30
	²⁰⁹Bi	≥20
氧化物离子产率与双电荷离子产率	核查方法：以10μg/LCe单标溶液进样，测定质量数156和140处的离子计数，计算氧化物比¹⁵⁶CeO⁺/¹⁴⁰Ce⁺，测量50个数据，取平均值；以10μg/LBa单标溶液进样，测定质量数69和138处的离子计数，计算双电荷比⁶⁹Ba⁺⁺/¹³⁸Ba⁺，测量50个数据，取平均值。
	¹⁵⁶CeO⁺/¹⁴⁰Ce⁺	≤3.0%
	⁶⁹Ba⁺⁺/¹³⁸Ba⁺	≤3.0%
短期稳定性	核查方法：采用10mg/L的Be、In、Bi的混合溶液测试，测量质量数9、115、209处的离子计数，在20min内，每2min取一个数据，共计10个数据，计算相对标准偏差RSD (%)。标准：RSD≤3.0%

核查时间间隔建议在设备的两次检定之间，或在仪器设备经过较大的维修重新运行之前。

二、维护保养

要持续保证仪器处于正常的工作状态，就需要仪器负责人与使用人员熟知仪器的基本维护知识。即便是出了或大或小的故障，也能在最短的时间里查找到原因，排除故障，恢复正常。ICPMS仪器日常维护涉及到气路系统、进样系统、真空系统、水循环及排废系统。

以上内容来自仪器信息网《ICP-MS实战宝典》

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