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那些年测过的质控样

萧翊柏

2022/09/01
农检联合队

私聊

液相色谱（LC）

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质控样饮料中苯甲酸、山梨酸质控样问题排查过程

一、结果讨论

依据：GB 5009.28-2016 《食品安全国家标准食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定》，质控样苯甲酸添加量有争议，山梨酸结果满意。

表1 不同前处理结果对比

结果判断

方法比较

前处理

测定项目

标准值

结论

处理方法一

2g质控样（饮料）于25mL容量瓶中加水约18mL,涡旋混匀,于50℃水浴超声20min,混匀于4000r/min离心5min,并用水定容至刻度，混匀取适量上清液过0.22μm水相滤膜，待液相色谱测定。

苯甲酸

0.0738g/kg~0.0904g/kg

不合格

山梨酸

0.0343g/kg~0.0421g/kg

满意

处理方法二

2g质控样（饮料）于25mL容量瓶中，苯甲酸、山梨酸各加标76.44μg\79.27μg,加水约18mL,涡旋混匀,于50℃水浴超声20min,混匀于4000r/min离心5min,并用水定容至刻度，混匀取适量上清液过0.22μm水相滤膜，待液相色谱测定。

苯甲酸

0.0738g/kg~0.0904g/kg

不合格

山梨酸

0.0343g/kg~0.0421g/kg

满意

加标回收率

≥95%

合格

处理方法三

样一：移液枪吸取1mL混匀质控样，称取质量，过0.22μm水相滤膜，待液相色谱测定。

样二：取2g质控样（饮料）于10mL容量瓶中，加水定容至刻度，摇匀，过0.22μm水相滤膜，待液相色谱测定。

苯甲酸

0.0738g/kg~0.0904g/kg

不合格

山梨酸

0.0343g/kg~0.0421g/kg

满意

	日期	样品名称	检测项目	称样量M(g)	定容体积V（mL）	稀释倍数A	空白 Co(μg/mL）	测定浓度 C（μg/mL）	水分 k（%）	单位转换系数H	转化系数T	计算值（g/kg）
2021.12.24	饮料	苯甲酸	2.0386	25	1	0	4.548	0	1000	1	0.0558
2021.12.24	饮料	山梨酸	2.0386	25	1	0	3.254	0	1000	1	0.0399
2021.12.28	饮料	苯甲酸	1.9438	25	1	0	4.518	0	1000	1	0.0581
2021.12.28	饮料	山梨酸	1.9438	25	1	0	2.952	0	1000	1	0.0380
2021.12.29	饮料	苯甲酸	1.0410	1	1	0	61.00	0	1000	1	0.0586
2021.12.29	饮料	山梨酸	1.0410	1	1	0	38.33	0	1000	1	0.0399
2021.12.29	饮料	苯甲酸	2.1029	10	1	0	2.744	0	1000	1	0.0577
2021.12.29	饮料	山梨酸	2.1029	10	1	0	1.864	0	1000	1	0.0392
2021.1.4	饮料	苯甲酸	1.0122	1	1	0	55.702	0	1000	1	0.0550
2021.1.4	饮料	山梨酸	1.0122	1	1	0	39.812	0	1000	1	0.0393

二、过程描述

1、样品描述：

供货商：坛墨

生产厂家：钢研纳克检测技术股份有限公司

样品状态：软饮料，粉红色液体，白色PET瓶包装，50mL/瓶；有效期2022年6月~2023年3月。-15℃以下低温保存。

表2 特性值及不确定度表

编号

样品名称

项目

特性值

不确定值

特性值区间

NCS202235

饮料

山梨酸

0.0382g/kg

0.0039g/kg

0.0343g/kg~0.0421g/kg

苯甲酸

0.0821g/kg

0.0083g/kg

0.0738g/kg~0.0904g/kg

2、实验室样品保管情况：我院于2021年12月2日收到质控样，同日马上确认其样品状态，该样品被白色泡沫箱包裹并有冰袋，样品为可流动状态粉红色液体，同时查看其样品名称与证书一致，做好接收工作后存放至二楼实验室冷冻保存，原条件密封-18℃保存未开启。

3、样品检测过程描述：

2021年12月3日至12月22日期间液相发生故障停用（压力传感器泄露）。

2021年12月23日确认样品结冰状态（未开封），遂将其放置冷藏区解冻过夜；

2021年12月24日早上8点40分确认样品完全溶解，进行处理方法一。苯甲酸测定结果不合格。

2021年12月24日，排查方法系统误差，加标结果理想，但本底中苯甲酸结果不满意。

2021年12月27日，配制新苯甲酸储备液进行标液比对，结果发现原苯甲酸储备液降解。同时检测质控样苯甲酸的结果有所提高，但结果不满意。

2022年1月4日，新标准品苯甲酸和原苯甲酸进行核查比对，结果偏差符合要求。

3.1问题排查：

排查问题：①苯甲酸工作液错误配制或储备液降解。②前处理系统误差。

苯甲酸A：来源于CATO(cas:65-85-0;500mg，99.20%,纯度99.6%，有效期2020-7-28~2024-7-27）2021年6月配制苯甲酸储备液，浓度 1023 。有效期6个月。

新苯甲酸B标准品信息：研制单位：坛墨质检;名称：甲醇中苯甲酸1000 μg/mL（甲醇）,有效期至：2023年9月6日,产品批号：A21090013

表3 过程分析

标准品偏差排除	结果分析	系统误差排除	结果分析
12月24日，取6月份配制的储备液重新配制了苯甲酸A工作液进行标液峰面积比对，结果相对偏差符合，排除因人为操作偏差。	仪器重复性正常，怀疑是样品提取或定容误差	12月24日，样品重新处理，采取处理方法二上机测定。	苯甲酸测定结果不满意，但加标回收率满意，证明前处理满足要求。
12月27日，重新取上述苯甲酸A标准品配制储备液2081μg/mL（甲醇）与6月份的苯甲酸储备液进行峰面积比对。	6月份苯甲酸储备液降解	处理方法二上机测定。处理方法三上机测定。	两种处理方法苯甲酸结果比之前有所提高，但仍然达不到要求。判断为上述苯甲酸标准品降解。
2022年1月4日，苯甲酸B新标准品上机与27日配制的苯甲酸A储备液进行比对。	苯甲酸标准品比对结果偏差可忽略。判断为标品正常。	处理方法三上机测定。	苯甲酸结果不满意，判断为样品本身问题，联系供应商，待完结。