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求解高效液相

液相色谱(LC)

  • 请问各位 高效液相测苯甲酸的时候空白加入沉淀剂有峰出现,单单空白没有峰,是否沉淀剂中有苯甲酸或者其他原因?求解
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  • 检测老菜鸟

    第1楼2022/09/05

    应助达人

    请问各位 高效液相测苯甲酸的时候空白加入沉淀剂有峰出现,单单空白没有峰,是否沉淀剂中有苯甲酸或者其他原因?
    第一,该峰是不是出在苯甲酸的位置。建议加标判断一下。先判断是不是。
    第二,如果基本定性是苯甲酸,需要知道所谓的沉淀剂是什么,找到其MSDS,看里面是否有苯甲酸。
    第三,如果没有,看有没有其他地方污染,或者柱污染之类的。

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  • ztyzb

    第2楼2022/09/05

    应助达人

    看楼主的描述貌似沉淀剂中含苯甲酸,查一下成分

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  • 123

    第3楼2022/09/05

    应助达人

    有可能,看一下成分

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  • valorb

    第4楼2022/09/05

    沉淀剂中有成本干扰检测

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  • 桃花庵熊猫酒仙

    第5楼2022/09/05

    楼主如果把图谱贴出来看一下可能更好,苯甲酸国标检测用到的沉淀剂是亚铁氰化钾和乙酸锌,这两个试剂应该不会在苯甲酸出峰位置出现。

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  • dadgoh

    第6楼2022/09/06

    应助达人

    沉淀剂或容器有可能污染,换一个批号试试。

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  • guigui

    第7楼2022/09/06

    同意此楼观点

    检测老菜鸟(v3295053) 发表:请问各位 高效液相测苯甲酸的时候空白加入沉淀剂有峰出现,单单空白没有峰,是否沉淀剂中有苯甲酸或者其他原因?第一,该峰是不是出在苯甲酸的位置。建议加标判断一下。先判断是不是。第二,如果基本定性是苯甲酸,需要知道所谓的沉淀剂是什么,找到其MSDS,看里面是否有苯甲酸。第三,如果没有,看有没有其他地方污染,或者柱污染之类的。

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  • 子若

    第8楼2022/09/06

    今天用新买沉淀剂做了下 下图分别为空白 空白+沉淀剂 空白加标+沉淀剂 液相小白 求解

    桃花庵熊猫酒仙(Insm_233013fe) 发表:楼主如果把图谱贴出来看一下可能更好,苯甲酸国标检测用到的沉淀剂是亚铁氰化钾和乙酸锌,这两个试剂应该不会在苯甲酸出峰位置出现。

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  • 桃花庵熊猫酒仙

    第9楼2022/09/06

    我看了一下,水溶液空白的图谱是正常的;加沉淀剂的空白不对,4分钟和8分钟左右的那两个峰都不应该有;最后加标的图谱虽然是和图2的峰重合,但还是要结合光谱特性确定是不是苯甲酸。最后建议楼主,既然沉淀剂换了,梳理一下前处理的步骤,看在离心,过滤上有无疑问,如果没有问题,尝试更换色谱柱和仪器,我个人觉得是不是色谱柱有点问题,这个拖尾峰看得我有点难受~

    子若(Insm_3e9ea864) 发表:今天用新买沉淀剂做了下 下图分别为空白 空白+沉淀剂 空白加标+沉淀剂 液相小白 求解

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  • 子若

    第10楼2022/09/07

    今天换了色谱柱做 还是没改进,离心过滤步骤和空白一起做,应该没问题。想问下还有什么可以替代亚铁氰化钾和乙酸锌沉淀剂?

    桃花庵熊猫酒仙(Insm_233013fe) 发表:我看了一下,水溶液空白的图谱是正常的;加沉淀剂的空白不对,4分钟和8分钟左右的那两个峰都不应该有;最后加标的图谱虽然是和图2的峰重合,但还是要结合光谱特性确定是不是苯甲酸。最后建议楼主,既然沉淀剂换了,梳理一下前处理的步骤,看在离心,过滤上有无疑问,如果没有问题,尝试更换色谱柱和仪器,我个人觉得是不是色谱柱有点问题,这个拖尾峰看得我有点难受~

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