气相色谱仪NPD检测器故障维护

万事皆空-没个性

2022/11/23
万华宁波技师工作室

私聊

气相色谱（GC）

气相色谱仪NPD检测器故障维护
王淑华、叶冬芸

一、故障描述

使用气相色谱仪器时发现仪器控制面屏显示NPD铷珠欠电流，仪器无法正常使用（见图1）。

图1

二、原因分析

1、方法参数被更改

2、铷珠寿命到期或EPC损坏

三、维护过程

1、查看软件方法参数，参数未被改变。

2、查看仪器运行日志，未发现有严重的报错或致命问题出现，说明仪器连接状态是正常。

3、EPC损坏的可能性较小，于是先排查铷珠

铷珠有两种：白铷珠及Blos铷珠，两者使用电压不一致。blos铷珠最大电压为1.1V，白铷珠最大电压为4V。若出现设置错误也会无法正常分析，查看电压设置正确，拆下检测器发现铷珠表面无异常，是七个月前更换的，怀疑铷珠寿命到期，更换新的铷珠后仪器正常。

4、更换过程：此次更换的是Blos铷珠，更换前先将仪器各部件降至室温，关闭仪器，将原来的白铷珠拆下，换上Blos铷珠。在检测器配置里将Blos铷珠选择“是” 并关闭电压。

5、老化铷珠

Blos铷珠的老化：通常铷珠在开始使用的时候灵敏度下降较快，在一定时间后达到稳定，但随着使用时间的延长，灵敏度也会逐渐下降。因此，在新的Blos铷珠开始使用前，为获得高稳定性，必须对其进行老化处理。

① 打开检测器的气体流量，可参考设置氢气流量3mL/min、空气流量120mL/min、尾吹气流量4mL/min(建议尾吹气为氮气)。

② 缓慢提高检测器的温度，先升至150℃，保持15min，再将温度提至250℃，保持15min，再将温度提至310℃，保持15min（此过程可以除去新铷珠中的水分，并对铷珠内部进行清洁）。

③ 将铷珠电压设置为0.45V，此时检测器的输出信号应该为0.9pA以下。

④ 缓慢提高铷珠电压，每次以0.05V增加，即0.455 → 0.460 → 0.465依次升高。观察输出信号，在接近激发时，以0.01V的速度增加铷珠电压，输出信号开始增加的很慢，随着电压的增加会突然升高。如果发现输出信号瞬间提高至20pA以上，则停止增加铷珠电压。输出信号会有一个回降的过程 (一般而言，信号在6 ～ 12pA为最佳)。

⑤ 保持铷珠的激发电压，老化铷珠24h以上。一般情况下，铷珠在运行72h后可以保持稳定的基流信号输出。

四、知识拓展

1、NPD检测器要求所用的氮气、氢气、空气等气源的纯度在99.998%以上，以保证检测器的正常使用。

2、NPD检测器的使用温度保持在330oC～340oC，可以有效防止及减轻检测器的污染程度，还有利于铷珠在较低的电压下激发。

3、如果发现NPD检测器的灵敏度异常降低，不要轻易增加铷珠的电压，可以将检测器的收集极拆下用砂纸打磨后，用棉签蘸丙酮等有机溶剂清洗。另外，查看绝缘陶瓷及金属密封环是否需要清洗或更换。

4、定期（约2～3个月）清洗或更换进样器中的内衬管，避免残留组分在内衬管内的吸附。

5、定期检查和清洗检测器的喷嘴，避免污染物堵塞喷嘴导致灵敏度的降低。

6、清洗或更换NPD检测器的组件后，按照说明书要求正确安装各组件，避免有漏气或绝缘不好的情况发生。

7、在使用NPD检测器（或电子捕获检测器）等敏感型检测器时，一定要用低流失、高惰性的Agilent进口柱来获得满意的分析结果。