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对甲苯磺酰肼检测

Ins_ff97395e

2022/12/07

气质联用（GCMS）

本人新手，最近在测试对甲苯磺酰肼，试过HPLC，C18柱，甲醇做溶剂，做出的标线不成线性，线性关系很不好，同时也尝试了用气质联用的方法，也同样出现线性关系不好的问题。查了相关资料，发现肼类物质在测试过程中不容易出峰，因此又尝试使用衍生化法，查到肼易与酮类反应，因此让对甲苯磺酰肼在丙酮溶液中生成产物，用气质联用的方法检测，全扫发现可以检测出产物峰（分子离子峰可以与产物的分子量对应），但是方法验证过程中加标回收率却很低，不知道什么问题。有没有大神有相关的测试经验，望传授！或者有好的测试该类物质的方法，谢谢！

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安平

第1楼2022/12/08

应助达人

楼主详细说说具体的分析条件为好。
什么样品？

前处理具体如何做的？

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Ins_ff97395e

第2楼2022/12/08

气质色谱测试对甲苯磺酰肼与丙酮的产物，我们认为是产物，进样口温度200℃，升温程序是在100℃保持3min，然后以20℃/min的升温速率升温到240℃，保持10min，使用的是1701的色谱柱
安平(byron1111) 发表:楼主详细说说具体的分析条件为好。
什么样品？

前处理具体如何做的？

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深蓝

第3楼2022/12/08

应助达人

产物预估是什么物质呢？
Ins_ff97395e(Ins_ff97395e) 发表: 气质色谱测试对甲苯磺酰肼与丙酮的产物，我们认为是产物，进样口温度200℃，升温程序是在100℃保持3min，然后以20℃/min的升温速率升温到240℃，保持10min，使用的是1701的色谱柱

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xiaolanzi5

第4楼2022/12/08

应助达人

柱前衍生容易出现回收率低的情况，主要是衍生是否充分，杂质干扰衍生的问题。

0

Ins_ff97395e

第5楼2022/12/09

我们认为是这样反应的，但是反应完全与否没有真正的验证过
反应只在室温下，对甲苯磺酰肼加到丙酮中，混合超声，进气质，可以检测到跟产物分子量吻合的分子离子峰
深蓝(mitsumi) 发表: 产物预估是什么物质呢？

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Ins_ff97395e

第6楼2022/12/09

是的，也存在这个问题，我们也不确定到底反应完全不，但是直接测纯物质又测不出来
xiaolanzi5(xiaolanzi5) 发表:柱前衍生容易出现回收率低的情况，主要是衍生是否充分，杂质干扰衍生的问题。

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深蓝

第7楼2022/12/09

应助达人

这产物能有分子离子峰？
Ins_ff97395e(Ins_ff97395e) 发表: 我们认为是这样反应的，但是反应完全与否没有真正的验证过
反应只在室温下，对甲苯磺酰肼加到丙酮中，混合超声，进气质，可以检测到跟产物分子量吻合的分子离子峰

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Ins_ff97395e

第8楼2022/12/12

我们检测的是有跟它分子量吻合的物质，所以认为是产物峰
深蓝(mitsumi) 发表: 这产物能有分子离子峰？

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深蓝

第9楼2022/12/12

应助达人

能不能把质谱图发上来看看，我觉得这么大的分子不会有分子离子峰
Ins_ff97395e(Ins_ff97395e) 发表: 我们检测的是有跟它分子量吻合的物质，所以认为是产物峰

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Ins_ff97395e

第10楼2022/12/15

这是我们全扫结果中我们认为是产物的峰在NIST谱库中的对比图，226是产物的分子量
深蓝(mitsumi) 发表: 能不能把质谱图发上来看看，我觉得这么大的分子不会有分子离子峰

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