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对甲苯磺酰肼检测

  • Ins_ff97395e
    2022/12/07
  • 私聊

气质联用(GCMS)

  • 本人新手,最近在测试对甲苯磺酰肼,试过HPLC,C18柱,甲醇做溶剂,做出的标线不成线性,线性关系很不好,同时也尝试了用气质联用的方法,也同样出现线性关系不好的问题。查了相关资料,发现肼类物质在测试过程中不容易出峰,因此又尝试使用衍生化法,查到肼易与酮类反应,因此让对甲苯磺酰肼在丙酮溶液中生成产物,用气质联用的方法检测,全扫发现可以检测出产物峰(分子离子峰可以与产物的分子量对应),但是方法验证过程中加标回收率却很低,不知道什么问题。有没有大神有相关的测试经验,望传授!或者有好的测试该类物质的方法,谢谢!
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  • 安平

    第1楼2022/12/08

    应助达人

    楼主详细说说具体的分析条件为好。
    什么样品?

    前处理具体如何做的?

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  • Ins_ff97395e

    第2楼2022/12/08

    气质色谱测试对甲苯磺酰肼与丙酮的产物,我们认为是产物,进样口温度200℃,升温程序是在100℃保持3min,然后以20℃/min的升温速率升温到240℃,保持10min,使用的是1701的色谱柱

    安平(byron1111) 发表:楼主详细说说具体的分析条件为好。
    什么样品?

    前处理具体如何做的?

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  • 深蓝

    第3楼2022/12/08

    应助达人

    产物预估是什么物质呢?

    Ins_ff97395e(Ins_ff97395e) 发表: 气质色谱测试对甲苯磺酰肼与丙酮的产物,我们认为是产物,进样口温度200℃,升温程序是在100℃保持3min,然后以20℃/min的升温速率升温到240℃,保持10min,使用的是1701的色谱柱

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  • xiaolanzi5

    第4楼2022/12/08

    应助达人

    柱前衍生容易出现回收率低的情况,主要是衍生是否充分,杂质干扰衍生的问题。

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  • Ins_ff97395e

    第5楼2022/12/09

    我们认为是这样反应的,但是反应完全与否没有真正的验证过
    反应只在室温下,对甲苯磺酰肼加到丙酮中,混合超声,进气质,可以检测到跟产物分子量吻合的分子离子峰

    深蓝(mitsumi) 发表: 产物预估是什么物质呢?

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  • Ins_ff97395e

    第6楼2022/12/09

    是的,也存在这个问题,我们也不确定到底反应完全不,但是直接测纯物质又测不出来

    xiaolanzi5(xiaolanzi5) 发表:柱前衍生容易出现回收率低的情况,主要是衍生是否充分,杂质干扰衍生的问题。

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  • 深蓝

    第7楼2022/12/09

    应助达人

    这产物能有分子离子峰?

    Ins_ff97395e(Ins_ff97395e) 发表: 我们认为是这样反应的,但是反应完全与否没有真正的验证过
    反应只在室温下,对甲苯磺酰肼加到丙酮中,混合超声,进气质,可以检测到跟产物分子量吻合的分子离子峰

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  • Ins_ff97395e

    第8楼2022/12/12

    我们检测的是有跟它分子量吻合的物质,所以认为是产物峰

    深蓝(mitsumi) 发表: 这产物能有分子离子峰?

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  • 深蓝

    第9楼2022/12/12

    应助达人

    能不能把质谱图发上来看看,我觉得这么大的分子 不会有分子离子峰

    Ins_ff97395e(Ins_ff97395e) 发表: 我们检测的是有跟它分子量吻合的物质,所以认为是产物峰

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  • Ins_ff97395e

    第10楼2022/12/15

    这是我们全扫结果中我们认为是产物的峰在NIST谱库中的对比图,226是产物的分子量

    深蓝(mitsumi) 发表: 能不能把质谱图发上来看看,我觉得这么大的分子 不会有分子离子峰

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