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气相色谱测定石油烃含量中色谱图的积分与定量（下）

深蓝

2022/12/12

气相色谱（GC）

石油烃（Totalpetroleum hydrocarbon, TPH）是环境中普遍存在的有机污染物之一，是由碳氢化合物组成的复杂混合体，主要由烃类组成，其中对环境污染构成威胁的主要成分为：烷烃（包括直链烃、支链烃和环烃）、芳烃和多环芳烃等。环境土壤和水质的石油烃污染会导致石油烃的某些成分在生物体中积累，通过食物链进入动物与人体，对哺乳动物及人类产生致癌、致突变的作用。

气相色谱分析公众号推出《气相色谱测定石油烃含量中色谱图的积分与定量》相关文章，介绍使用气相色谱法测定石油烃含量（C10-40）的定量过程中，如何进行色谱图的积分、背景（空白）扣除及标准曲线的绘制。本文为下篇，介绍气相色谱法测定石油烃含量（C10-40）定量过程中的背景（空白）扣除与标准曲线绘制。本文所使用工作站软件为安捷伦科技OpenLab CDS ChemStationEdition for GC Systems（版本号：C.01.07）。点击以下链接，查看上篇有关谱图积分的详细内容：

1 概述

由于测定石油烃(C10-C40)时柱温较高，色谱柱柱流失严重，因此，绘制校准曲线时，应当用标准样品的色谱图扣除色谱柱柱流失（空白运行/柱补偿）的图谱（样品定量时也应当进行如此操作）。柱流失（空白运行/柱补偿）的测定频次应根据仪器的稳定情况而定，扣除柱流失（空白运行/柱补偿）后的色谱图的基线与进样前的基线保持一致。

在本文中，背景扣除、空白扣除、柱流失扣除与柱补偿均指上述操作。

下图显示了不适合的空白扣除结果，扣除空白之后，基线出现了明显的下陷：

2 空白扣除在软件中的操作

说明：打开离线工作站之后，请确保在方法菜单中首先调用石油烃的分析方法。随后进行的校正曲线绘制等操作信息都将保存于调用的石油烃的分析方法中。积分内容请参考[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱测定石油烃含量中色谱图的积分与定量（上）[/url]。

软件中空白扣除的方法非常简单，首先在文件菜单中调用需要进行空白扣除的数据文件；其次，在文件菜单中选择扣除空白运行，在弹出的对话框中选择空白运行图谱即可。

可以明显看出，空白扣除前后，基线的抬升有较大的差别；另外，扣除空白前后，峰面积也有较大的不同。

需要说明的是，如果扣除空白后色谱图没有积分，可以在积分菜单中选择积分即可。

扣除空白后色谱图无法进行保存，但是可以直接参与校正（即绘制标准曲线）。

3 在软件中绘制校正曲线（标准曲线）

说明：打开离线工作站之后，请确保在方法菜单中首先调用石油烃的分析方法。随后进行的校正曲线绘制等操作信息都将保存于调用的石油烃的分析方法中。积分内容请参考[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱测定石油烃含量中色谱图的积分与定量（上）[/url]。

可以按照以下步骤绘制校正曲线（标准曲线），默认打开的为最低浓度点的色谱图。

3.1 选中色谱峰

标准样品谱图扣除空白之后，点击设置为选择模式按钮，在色谱图上点击色谱峰将其选中。

3.2 新建校正表并添加第一个浓度点

在校正菜单中选择新建校正表；在弹出的对话框中输入级别和缺省含量（此处默认打开的为最低浓度点的色谱图）

点击确定后，离线工作站软件由积分页面跳转至校正页面，且出现校正表和校正曲线。可以手动在校正表中输入化合物名称。

3.3 在校正表中添加第2、3、4、5个浓度点

3.2.1 按照本文第2部分操作，打开第二个浓度点色谱图并扣除空白；

3.2.2在校正菜单中选择添加级别；在弹出的对话框中输入级别和含量；

由于工作站会自动根据色谱峰的保留时间自动判定和寻找色谱图的色谱峰，因此此处填入的是第二个浓度点的石油烃的浓度。

3.2.3 按照上述操作，在校正菜单中依次选择添加级别；在弹出的对话框中分别输入第2、3、4、5个浓度点的信息；即可完成校正表和校正曲线。

3.4 设定报告格式并保存方法

在在报告菜单中依次选择设定报告；在弹出的界面中，在报告设置中设定报告类型；在定量设置中设定计算方式为外标法，基于面积进行计算。保存方法即可。

3.5 计算样品中的石油烃含量

按照本文第2部分操作，打开相应色谱图并扣除空白；在在报告菜单中选择打印报告即可查看计算结果。

分
该帖子已被版主-zyl3367898加5积分，加2经验;加分理由:分享资料

相关话题

zyl3367898

第1楼2022/12/12

应助达人

为何没参加原创大赛。

0

PAEs

第2楼2022/12/13

应助达人

气相色谱测定石油烃含量的应用案例

0

PAEs

第3楼2022/12/13

应助达人

这应该是转发的
zyl3367898(zyl3367898) 发表:为何没参加原创大赛。

0

深蓝

第4楼2022/12/13

应助达人

网络分享的文章
zyl3367898(zyl3367898) 发表:为何没参加原创大赛。

0

zyl3367898

第5楼2022/12/13

应助达人

很实用的文章。

0

123

第6楼2023/01/26

应助达人

谢谢分享！

0

yifan1117

第7楼2023/01/26

内容确实不错。比较全面详细。

0

dadgoh

第8楼2023/01/27

应助达人

具有一定的指导作用。

0

Ins_4b24ed9b

第9楼2024/05/15

很想请问一下，就是当我在扣除完柱流失之后，我重新处理然后保存数据，关掉之后再打开，它就会一直显示未检测到柱流失，然后柱流失一直不出谱图，是什么原因呢？我需要怎么解决呢？

0

检测人王大锤

第10楼2024/05/15

应助达人

什么型号设备，可能是工作站的问题
Ins_4b24ed9b(Ins_4b24ed9b) 发表:很想请问一下，就是当我在扣除完柱流失之后，我重新处理然后保存数据，关掉之后再打开，它就会一直显示未检测到柱流失，然后柱流失一直不出谱图，是什么原因呢？我需要怎么解决呢？

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