石墨炉测镉结果偏高

应助达人

楼主根据您的描述不稀释做比对一个在范围一个不在范围考虑是基改的问题，但同一种基改稀释不稀释响应值有差距还应考虑标曲的问题，不稀释接近标曲最高点

不知道安老师有没有遇到过这种情况？

应助达人

造成这种现象的原因是：楼主制作的工作曲线使用的系列标准是用纯标准品配制的，因而其内部的背景（共存物或基体）干扰是很少的；而质控样品（大米）的背景相对标准品而言可能就复杂一些了，如果质控样品内的共存物清除不彻底的话，就会造成实测结果大于理论值。尤其是楼主的石墨炉升温程序中的400 °的灰化温度是满足标准品或一般背景干扰很少的样品而设定的，而对于样品中基体（背景）较为复杂的样品就不合适了。此外原子化温度1500 °偏低了一些，根据我的经验，设置在1600°较为合适。



解决办法：标准品和质控样品均加入相同量的基体改进剂（一般是5%的磷酸氢二铵），然后将灰化温度设定在600°或更高一些（不要超过800°）后再测试看看。

参考资料：磷酸氢二胺的配制方法：

基体改进剂用磷酸氢二铵配制，其浓度是：将2克磷酸氢二铵溶解于100毫升的水中，配置成基体改进剂溶液，并采用炉外加入法，并找到最佳注入量；开始注入5μL基改液，其后视测试效果情况增加。

实践证明，磷酸氢二铵的效果优于磷酸铵和磷酸二氢铵。

谢谢安老师的指导，我再试试看看结果如何，不过我还有个问题就是为什么用硝酸钯做基改在400摄氏度灰化情况下他又能做到呢？

应助达人

PD可以和其他干扰金属形成难挥发的物质，然而CD，1000多度就原子化了，所以可能是这个原因，

应助达人

从理论上讲硝酸钯和磷酸氢二铵均可作为石墨炉测镉的改进剂（也称之为掩蔽剂），但是实践证明硝酸钯的掩蔽效果要优于磷酸氢二铵（抱歉：真实机理我不清楚）。由于硝酸钯的价格较贵一些或者有的实验室不具备硝酸钯，因此一般的分析者均习惯上使用磷酸氢二铵。

附带一篇关于基体改进剂的文章供你参考：

感谢安老师，哪天测试完有结果再回复您

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