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氯苯不出峰

Insm_fbc81052

2023/05/29

气相色谱（GC）

升温条件：
40 °C（2min）以10 °C/min到160 °C（2min）。
检测器：ECD 温度300°C
进样口温度：220 °C
进样量：1 μL
进样方式：不分流进样
色谱柱：DB-FFAP
仪器型号：安捷伦8890气相色谱
遇到的问题是：在做甲醇中的4种氯代苯（氯苯、1,4-二氯苯1,2-二氯苯1,2,4-三氯苯）混合时，除氯苯外其余正常出峰，1,4-二氯苯出峰时间大概在7.5min出峰，想求助一下各位前辈，此条件如何优化才能出现氯苯峰。我们最开始是分流进样，后改成不分流进样，1,4-二氯苯前面会出现一个很小很小的峰，但只在标液中出现，按照此峰做曲线标样中的此峰面积带入计算不正确，因为判定此峰可能不是氯苯，很有可能氯苯是没有出峰。求助求助求助，感恩各位！

分
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检测人王大锤

第1楼2023/05/29

应助达人

ECD做这四项物质，氯苯的响应值本来就是最低的。你的标液浓度多大？

0

Insm_fbc81052

第2楼2023/05/29

标液最低是10ug/ml，有出峰，会随着浓度变化，但是不知道是不是氯苯目标峰，标样浓度是是70+ug/ml，标样有一个很小很小的峰，按照标液出峰时间做曲线，计算标样的浓度值不对，由此判定可能是氯苯未出峰。也找不到其他原因，所以前来求助
检测人王大锤(mitsumi) 发表:ECD做这四项物质，氯苯的响应值本来就是最低的。你的标液浓度多大？

0

检测人王大锤

第3楼2023/05/29

应助达人

这么大浓度应该出峰了的。做其他物质出峰正常吗？六六六滴滴涕之类的做吗？
Insm_fbc81052(Insm_fbc81052) 发表:标液最低是10ug/ml，有出峰，会随着浓度变化，但是不知道是不是氯苯目标峰，标样浓度是是70+ug/ml，标样有一个很小很小的峰，按照标液出峰时间做曲线，计算标样的浓度值不对，由此判定可能是氯苯未出峰。也找不到其他原因，所以前来求助

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安平

第4楼2023/05/29

应助达人

氯苯在ecd上灵敏度较低，可以考虑使用高浓度标样来定性一下

0

dadgoh

第5楼2023/05/29

应助达人

改用惰性衬管，不加硅化棉试试。

0

Insm_225995ca

第6楼2023/05/29

氯苯在ecd上灵敏度较低，可以考虑使用高浓度标样来定性一下

0

Insm_fbc81052

第7楼2023/05/29

谢谢，刚刚又去看了图谱发现出峰了只是峰面积很小很小很小，之前没想到那么小，所以没找到
dadgoh(dadgoh) 发表:改用惰性衬管，不加硅化棉试试。

0

Insm_fbc81052

第8楼2023/05/29

感谢指导，我们最高的标液是1000ug/ml，在这里面找到了氯苯的出峰时间，这个峰太小了，100 ug/ml的峰只有几十
Insm_225995ca(Insm_225995ca) 发表:氯苯在ecd上灵敏度较低，可以考虑使用高浓度标样来定性一下

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wazcq

第9楼2023/05/29

应助达人

氯苯和氯乙烯虽然含氯但ECD响应很低

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Insm_fbc81052

第10楼2023/05/31

是的响应值非常低，后面找到目标峰了，真的太小了，我们的标样是几种氯代苯同一个梯度
wazcq(wazcq) 发表:氯苯和氯乙烯虽然含氯但ECD响应很低

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