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ICP光谱仪制样中灰化分解法

JOE HUI

2023/06/27

ICP光谱仪制样中灰化分解法是指在高温电阻炉中，加热试料至(400~550）℃，使试料灰化后，再用酸溶解法。比如灰化分解食品、塑料、有机物粉末等试料，其具有短时间分解、同时处理多个试料、试剂用量少、操作简单等特点。该法对低沸点和容易挥发的元素Hg、As、Se、Te、Sb的测定个适用。干法灰化分解法还可分为高温灰化法和低温灰化法。

　　高温灰化法是指灰化温度高于100℃的灰化分解方法，是一种经典的化学分析前处理方法，它对于破坏生化、环境和食品等试料中的有机基体是行之有效的，该法实际上就是在高温F(用马弗炉或者高温炉)氧化分解试料的方法。试料一般先经（100~105）℃干燥（放人a堆蜗或陶瓷用锅），除去水分及挥发物质，准确称重放入高温电阻炉中，灰化温度一般设置在基体和空气中的氧气发生反应，直到所有有机物彻底分解成二氧化碳、水和其他易挥发的物，留下不挥发的金属氧化物、非挥发性硫酸盐、磷酸盐和硅酸盐等无机残留物。残留物用蔽溶解后，移入容量瓶定容待分析。

　　该技术主要优点是：可以同时处理大批试料并且用少量的酸等解残留物；灰化后的残留物完全游离于有机物外并无试剂玷污，空白低；试料基体被大是减少；方法简单，适用于试料中金属氧化物的测定。

　　其缺点是：由于大多数非金属和部分金属常氧化成挥发性产物，如As、Sb、Ge、TT和Hg等低沸点的元素遇高温易挥发导致无法测定。在采用该法时一定要注意：灰化温度必须严格控制，若温度设置过低，则灰化不完全，残存的有机基体很难用稀酸溶解导致结果偏低；若灰化温度过高，试料容易和据熔融发生化学反市其广物种酸难于溶解导致结果偏低。比如在鸡蛋、罐头肉、牛奶、牛肉等食品试料中铅和铭的测定就是采用高温干灰化法，其灰化温度设置在(400~550)℃之间；但对于含氯的试料在高温下容易和试料中的铅形成挥发性氯化铅，若灰化温度高于550℃会引起试料中铅的损失导致测试结果偏低。

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