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第2楼2023/08/02
【检查】酸度取本品01g,加水20ml,充分振摇,滤过,取续滤液依法测定(附录0631) pH值应为2.0~4.0。
有关物质取本品适量,加乙腈水(11)使溶解制成每1ml含03mg的溶液,作为供试品溶液。取头孢噻呋系统适用性对照品适量,加乙腈-水(1:1)使溶解制成每1ml约含0.1mg的溶液,作为系统适用性溶液。照高效液相色谱法(附录0512)试验。用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂[LunaC18(2)150mmx46mm,3μm或效能相当色谱柱〕;以水一乙腈-三氟乙酸(950:50:1)为流动相A,水一乙腈-三氟乙酸(200:8001)为流动相B,按下表进行梯度洗脱;检测波
长为254nm。取系统适用性溶液20pl,注人液相色谱仪,记录色谱图。系统适用性溶液色谱图中
头孢噻呋峰与头孢噻呋8-3异构体峰的分离度不得小于15。精密量取供试品溶液20μl,注入液相色谱仪,记录色谱图。供试品溶液色谱图中如有杂质峰,其出峰顺序依次为头孢噻呋肟乙酯、
7-氨基头孢烷酸(7-ACA)、2-呋喃甲酸、N-去乙酰头孢噻呋(7-ACF)、头孢噻肟、头孢噻呋8-3异构体、头孢噻呋E-异构体、双氢噻吩硫酯、头孢噻呋氨基二聚物、N-三苯甲基头孢噻呋肟:其相对保留时间分别为0.03、0.10 0.33 0.70 0.71 0.98 1.08 1213和1.5;相对响应因子分别为1.60 0.77、2.50 0.61 1.0 1.01.01.01.0和0.48。按下式以峰面积计算,杂质分别不得过0.5%、0.5%、0.5% 0.5% 0.5% 0.5%、3.6%、0.5% 0.8% 和
0.5%;如有其他单一杂质,均不得过0.5%。杂质总和不得过6.0%。
时间(分钟) 流动相A(%) 流动相B(%)
0 100 0
100 0
35 60 40
100
0
50
55 100
0
60 100 0
75 100 0
杂质(%) RRF*(Acs+SUM) A: x100%