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相对响应因子喝含量

  • Ins_144e5b13
    2023/07/26
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 根据药典的限度,例如该杂质要小于0.5%,我们当成等于0.5%来算, 知道相对响应因子,怎么算杂质的含量
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  • 有水有渝

    第1楼2023/07/28

    应助达人

    楼主把方法的原文发一下,关键是你的相对响应因子是怎么算的

    相对响应因子(RRF)一般应用于原料药或者药物制剂色谱分析方法中,对有关物质(如杂质或者降解杂质)的精确定量或者活性药物原料(API)的纯度检查。作为重要的色谱方法学参数,RRF的值取决于化合物本身的紫外吸收光谱性质以及检测器波长,准确的RRF值对相关物质/杂质研究非常重要。

      相对校正因子的计算方法为:

      F=(A杂/C杂)/(A样/C样)

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  • Ins_144e5b13

    第2楼2023/08/02

    【检查】酸度取本品01g,加水20ml,充分振摇,滤过,取续滤液依法测定(附录0631) pH值应为2.0~4.0。
    有关物质取本品适量,加乙腈水(11)使溶解制成每1ml含03mg的溶液,作为供试品溶液。取头孢噻呋系统适用性对照品适量,加乙腈-水(1:1)使溶解制成每1ml约含0.1mg的溶液,作为系统适用性溶液。照高效液相色谱法(附录0512)试验。用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂[LunaC18(2)150mmx46mm,3μm或效能相当色谱柱〕;以水一乙腈-三氟乙酸(950:50:1)为流动相A,水一乙腈-三氟乙酸(200:8001)为流动相B,按下表进行梯度洗脱;检测波
    长为254nm。取系统适用性溶液20pl,注人液相色谱仪,记录色谱图。系统适用性溶液色谱图中
    头孢噻呋峰与头孢噻呋8-3异构体峰的分离度不得小于15。精密量取供试品溶液20μl,注入液相色谱仪,记录色谱图。供试品溶液色谱图中如有杂质峰,其出峰顺序依次为头孢噻呋肟乙酯、
    7-氨基头孢烷酸(7-ACA)、2-呋喃甲酸、N-去乙酰头孢噻呋(7-ACF)、头孢噻肟、头孢噻呋8-3异构体、头孢噻呋E-异构体、双氢噻吩硫酯、头孢噻呋氨基二聚物、N-三苯甲基头孢噻呋肟:其相对保留时间分别为0.03、0.10 0.33 0.70 0.71 0.98 1.08 1213和1.5;相对响应因子分别为1.60 0.77、2.50 0.61 1.0 1.01.01.01.0和0.48。按下式以峰面积计算,杂质分别不得过0.5%、0.5%、0.5% 0.5% 0.5% 0.5%、3.6%、0.5% 0.8% 和
    0.5%;如有其他单一杂质,均不得过0.5%。杂质总和不得过6.0%。
    时间(分钟)    流动相A(%)    流动相B(%)   
    0    100    0   
    100    0   
    35    60    40   
    100
    0
    50
    55    100   
    0
    60    100    0   
    75    100    0   
    杂质(%) RRF*(Acs+SUM) A: x100%

    有水有渝(xky0230699)发表:楼主把方法的原文发一下,关键是你的相对响应因子是怎么算的

    相对响应因子(RRF)一般应用于原料药或者药物制剂色谱分析方法中,对有关物质(如杂质或者降解杂质)的精确定量或者活性药物原料(API)的纯度检查。作为重要的色谱方法学参数,RRF的值取决于化合物本身的紫外吸收光谱性质以及检测器波长,准确的RRF值对相关物质/杂质研究非常重要。

      相对校正因子的计算方法为:

      F=(A杂/C杂)/(A样/C样)

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  • 有水有渝

    第3楼2023/08/07

    应助达人

    这是药典里的方法吗,最后那个公式看不明白。
    按上面发的公式:

    C杂=A对*F/(A杂*C对),再用C杂根据稀释倍数,换算成杂质含量

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