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气相质谱联用仪分析为何不同溶剂的反-2-己烯醇香气不同

  • 四棵树
    2023/09/01
    状元秀
  • 私聊

气质联用(GCMS)

  • 气相质谱联用仪分析为何不同溶剂的反-2-己烯醇香气不同

    在一次调香中,发现用丙二醇和三醋酸甘油酯这两种不同溶剂稀释的反-2-己烯醇香气不一样,这两瓶不同溶剂稀释的反-2-己烯醇都是去年配制的,有点怀疑是否拿错原料(怀疑可能反-2-己烯醛)稀释了,利用气相质谱联用仪验证。

    样品:PG稀释的1%反-2-己烯醇(丙二醇)、GT稀释的1%反-2-己烯醇 (三醋酸甘油酯)。

    气相色谱条件:色谱柱为HP-5MS(30m*0.25mm*0.25μm);载气为高纯氦气(99.999%),恒定流速1mL/min;进样口温度为250℃;进样方式是分流模式,分流比40:1;进样量为1.0μL;柱温为二阶程序升温:初始温度为50℃,保持1min;以2℃/min的升温速率升至160℃,保持5min;以10℃/min的升温速率升至250℃,保持20min。

    质谱条件:色谱/质谱接口温度(MSD传输线温度)为300℃;四极杆温度:150℃;离子源温度:230℃;电离方式是EI电离,电子能量70ev;数据采集扫描类型是全扫描(SCAN),扫描范围:33~550m/z。

    通过数据分析化学工作站(MSD ChemStation)结合NIST20标准谱库图数据库进行检索,并对质谱图进行综合分析。图1为丙二醇稀释反-2-己烯醇的总离子流图,图2为三醋酸甘油酯稀释的反-2-己烯醇总离子流图

    化合物名称

    分子式

    保留时间/min

    含量/%

    PG溶剂

    GT溶剂

    丙二醇

    C3H8O

    6.132

    98.214

    0

    三醋酸甘油酯

    C9H14O6

    36.642

    0

    96.458

    甲酸

    CH2O2

    1.712

    0

    0.029

    乙酸

    C2H4O2

    2.075

    0

    0.276

    反-2-己烯醛

    C6H10O

    5.387

    0.103

    0.337

    反-2-己烯醇

    C6H12O

    6.070

    1.471

    0.854

    甲酸反-2-己烯酯

    C7H12O2

    7.782

    0

    0.027

    乙酸反-2-己烯酯

    C8H14O2

    12.125

    0

    0.413

    反-2-己烯醛丙二醇缩醛

    C9H16O2

    17.570 +17.951

    0.036

    0

    反-2-己烯酸-反-2-己烯-1-酯

    C12H20O2

    38.698

    0.006

    0



    分析出的化合物及含量整理成上表,由表可知,这两种用不同溶剂稀释过的反-2-己烯醇没有配制错误,只是放置时间过久了,稀释过的反-2-己烯醇发生了一系列的化学反应。反-2-己烯醇在这两种溶剂中都有一些转化为反-2-己烯醛。在丙二醇溶液中,反-2-己烯醛会和丙二醇发生缩醛反应,而在三醋酸甘油酯溶液中,有出现少量酸,甲酸和乙酸跟反-2-己烯醇发生酯化反应。所以也能解释为什么两种溶剂稀释的反-2-己烯醇放置一段时间后,分别呈现出不一样的味道啦。

    有不对或者想得不周到之处还望各位老师多多指点。
    +关注 私聊
  • 状元秀

    第1楼2023/09/22

    应助达人

    是实践中的经验啊。

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    +关注 私聊
  • symmacros

    第2楼2023/10/14

    应助达人

    香精中溶剂和组分,组分和组分之间反应是常见的现象,楼主观察仔细。

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