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二噁烷的测定顶空进样器-气相色谱质谱法

气质联用(GCMS)

  • 二噁烷的测定

    顶空进样器-气相色谱质谱

    烷又称1,4-二氧六环,无色液体。稍有香味。可存在于自然界很多介质中,从沐浴露、洗洁精、润肤品,到包括海鱼烤鸡、肉制品、西红柿、番茄酱、胡椒、咖啡等多种日常食物。人体可以通过皮肤、呼吸道和消化道等途径接触二烷。通过职业暴露、呼吸空气、饮水或食用可能含有二烷的食品以及使用可能含有二烷的洗涤产品、化妆品、外用药品、农畜产品而接触到二烷。

    二噁烷常作为乳化剂、去垢剂及溶剂等使用,在早年,洗护用品及化妆品中其含量并未作规定。经学者研究发现,二噁烷可通过人体皮肤吸收、呼吸道吸入、消化道吸收并可在人体富集,其对人体并具有麻醉和刺激作用,可能会对人体肝脏、肾脏及神经系统刺激作用,严重中毒者甚至可导致死亡。

    研究报道后,国内外多家洗护用品检测结果被爆出其产品中含有二噁烷,这事件引起了国际相关人士的重大关注。我国2007年版本《化妆品卫生规范》中已明确指出1,4-二氧六环己烷为化妆品中禁用品,在此基础上,2015年版本《化妆品安全技术规范》中规定了二噁烷含量不得超过30mg/kg。



    一、方法原理

    将样品置于密闭的顶空瓶中,在一定的温度和压力下,顶空瓶内样品中挥发性组分向液上空间挥发,产生蒸气压,在气液两相达到热力学动态平衡,在一定的浓度范围内,定量抽取气相部分用气相色谱-质谱仪分离检测。

    二、仪器配置

    1)气相色谱-质谱联用仪:赛默飞ISQ7610/Trace1600

    2)顶空进样器:奥普乐HS-Auto126全自动顶空进样器;

    3)色谱柱:SH-Rxi-5SiMS 毛细管柱(15m×0.25mm×0.25um);

    4)20ml顶空瓶;



    三、试剂

    1)标准物质:二噁烷 浓度为 10mg/mL 的市售标准溶液

    2)水娃哈哈纯净水



    四、仪器条件

    1)气相色谱-质谱条件:

    载气:氦气,纯度大于等于 99.999%

    色谱柱:SH-Rxi-5SiMS 毛细管柱(15m×0.25mm×0.25um);

    程序温度:50℃保持2min,50℃/min升至150℃保持2min;

    进样口温度:210℃;

    柱流量:1.20ml/min

    分流模式:分流,分流比20:1

    进样量1.0 mL

    色谱-质谱传输线温度:250℃;

    色谱-质谱离子源温度:300℃;

    电离方式:EI;

    测定方式:选择离子检测(SIM),选择检测离子(m/z);

    检测离子(m/z

    离子相对丰度比(%

    允许相对偏差(%

    88*

    100

    58

    相当浓度标准品测定离子相对丰度比

    ±20

    43

    相当浓度标准品测定离子相对丰度比

    ±25





    2)顶空进样器条件

    样品温度 70℃;

    平衡时间 40min

    阀门温度:150

    传输线温度150℃

    加压时间 40s;

    进样时间 10s;

    吹洗时间:60s



    五、实验数据


    5.1线性测试
    用去水将标准溶液分别配成二噁烷浓度为0μg /mL4μg /mL、10μg /mL、20μg/mL、50μg /mL、100μg/mL 的二噁烷标准系列溶液盖密封,在顶空进样器上按位置号放好,待测。顶空进样器进样完成后,气相色谱-质谱仪按照检测步骤做检测分析。

    (1) 线性实验数据及标准曲线图如下:










    样品 编号

    目标物

    峰面积

    浓度

    ug/ml

    吸取体积

    ml

    相关系数

    R2)

    1



    二恶烷

    15403

    4

    1.0





    0.9998

    2

    44103

    10

    1.0

    3

    91371

    20

    1.0

    4

    230534

    50

    1.0

    5

    470167

    100

    1.0



    :线性实验数据



    六、实验结论


    本次实验主要检查奥普乐HS-Auto126全自动顶空进样器测试线性效果。配制一条线性曲线并测试。经本次实验结果可知,线性均在0.999以上。综上,奥普乐HS-Auto126全自动顶空进样器+赛默飞ISQ7610/Trace1600气相色谱质谱联用仪完全符合的检测标准。
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  • symmacros

    第1楼2023/10/17

    应助达人

    前面发帖,已经原创发帖,锁贴。请参考原创文章。

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