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色谱柱堵塞

  • Ins_1b8c215d
    2023/11/03
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 色谱柱堵塞,40乙腈和60水流速1(正常测试条件)压力为170,然后开始用90的乙腈和10的水正冲了三个小时没有什么作用压力依旧很高,然后改为90的甲醇加10的水流速0.5进行反冲,没有连接检测器,反冲大概两个小时。想看看压力是否正常,就换成了平时测试的正冲40乙腈60水流速1,发现压力比没有反冲还高,190往上走。然后断开检测器,进行正冲,流速0.5,压力开始为127,正冲40分钟左右,压力开始下降,从120左右降到65,然后压力又开始上升,现在升到了110左右,这是怎么回事啊。色谱柱是C18 5μm 4.6??250mm
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  • xiaolanzi5

    第1楼2023/11/05

    应助达人

    会不会是流动相有问题

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  • xiaolanzi5

    第2楼2023/11/05

    应助达人

    用纯甲醇反冲,而后二氯甲烷反冲,而后异丙醇反冲,再走常规流动相看看压力。

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  • 仪器小白

    第3楼2023/11/05

    流动相和平时正常用的一样的,没什么区别,不知道是哪的问题,昨天正冲了一天,压力都是乱的,60乙腈40水

    xiaolanzi5(xiaolanzi5) 发表:会不会是流动相有问题

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  • 仪器小白

    第4楼2023/11/05

    纯甲醇,二氯甲烷,异丙醇对色谱柱的伤害不是更大吗,可以这样进行吗。我现在比较疑惑的就是为什么没有进行冲洗之前压力还能稳定在170,进行正冲反冲后压力变的乱七八糟的,色谱柱是不是坏了还是怎么回事

    xiaolanzi5(xiaolanzi5) 发表:用纯甲醇反冲,而后二氯甲烷反冲,而后异丙醇反冲,再走常规流动相看看压力。

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  • xiaolanzi5

    第5楼2023/11/06

    应助达人

    反冲是迫不得已的操作。以前的色谱柱不能反冲,主要是柱前筛板孔径大于柱后,反冲可能把填料冲出来。现在的柱子应该可以反冲了,也得咨询一下柱子厂家。二氯甲烷和异丙醇主要是再生柱子用。

    仪器小白(Ins_1b8c215d) 发表:纯甲醇,二氯甲烷,异丙醇对色谱柱的伤害不是更大吗,可以这样进行吗。我现在比较疑惑的就是为什么没有进行冲洗之前压力还能稳定在170,进行正冲反冲后压力变的乱七八糟的,色谱柱是不是坏了还是怎么回事

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  • 物价真高

    第8楼2023/11/07

    应助达人

    谢谢分享学习了

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  • Ins_c209a21a

    第9楼2024/03/04

    换根色谱柱试试。

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  • Ins_c209a21a

    第10楼2024/03/04

    极性色谱柱是一种具有极性的固定相,通常具有较高的极性和亲水性,适用于分析含有强极性基团或亲水性的化合物,如醇、酮、酸、胺等。中性色谱柱是一种非极性的固定相,通常具有较低的极性和疏水性,适用于分析不含强极性基团或亲水性的化合物,如烃、酯、卤代烃等。

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