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求助柠檬酸消毒液

液相色谱(LC)

  • 最近我们公司开始生产柠檬酸消毒液 用液相测样品中的苹果酸、乳酸、柠檬酸的含量
    流动相A:0.1%TFA水溶液
    流动相B:0.05%TFA甲醇溶液
    梯度洗脱:0-12是100%流动相A,从12到14分钟开始有用到35%的B相,14.01到20是100的流动相A
    色谱柱:月旭的AQ-C18
    流速1.0 柱温40 波长210
    然后就发现我们每一天的保留时间都在前移
    再就是我们的产品中控结果都是合格的 但是成品都不合格
    是哪里的问题呀
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  • 等一个晴天

    第1楼2023/11/07

    应助达人

    不同时间配制的流动相,保留时间是会有一些波动,看图片保留时间波动不超过1min,是正常的波动范围,中控合格,成品不合格,查一下中控样品和成品配制方法是否一致?个人认为是样品前处理的问题

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  • 花花

    第2楼2023/11/09

    但是保留时间一直在提前 已经干扰到我苹果酸的积分了 有没有什么办法可以改变这种保留时间一直提前的现象呀

    等一个晴天(m3170710) 发表:不同时间配制的流动相,保留时间是会有一些波动,看图片保留时间波动不超过1min,是正常的波动范围,中控合格,成品不合格,查一下中控样品和成品配制方法是否一致?个人认为是样品前处理的问题

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  • 花花

    第3楼2023/11/09

    中控和成品的配置都是一样的 样品用稀释剂稀释1000倍 因为每一批成品都不合格 所以我们换了不同的意思和人操作 均不合格 不晓得哪里的问题了

    等一个晴天(m3170710) 发表:不同时间配制的流动相,保留时间是会有一些波动,看图片保留时间波动不超过1min,是正常的波动范围,中控合格,成品不合格,查一下中控样品和成品配制方法是否一致?个人认为是样品前处理的问题

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  • 有水有渝

    第4楼2023/11/10

    应助达人

    为什么要用TFA而不用紫外吸收小的磷酸,还要梯度洗脱,不是都很快就出峰了吗,参考的是哪个标准?

    从中控到成品这个过程有经过什么可能导致成分变化的工序吗?建议先确认检测方法有没有问题,如果没问题,再找生产过程问题。

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  • 花花

    第5楼2023/12/01

    我们换了不同的方法 检测样品 依然是生产的当天合格 放置一段时间之后就不合格 然后工艺那边算不出多出的乳酸是从哪里的 按照多出来的乳酸含量 实际配样的时候他们需要多称两公斤的乳酸进去 才会是现在的含量

    有水有渝(xky0230699) 发表:为什么要用TFA而不用紫外吸收小的磷酸,还要梯度洗脱,不是都很快就出峰了吗,参考的是哪个标准?从中控到成品这个过程有经过什么可能导致成分变化的工序吗?建议先确认检测方法有没有问题,如果没问题,再找生产过程问题。

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