液相色谱(LC)
等一个晴天
第1楼2023/11/07
不同时间配制的流动相,保留时间是会有一些波动,看图片保留时间波动不超过1min,是正常的波动范围,中控合格,成品不合格,查一下中控样品和成品配制方法是否一致?个人认为是样品前处理的问题
花花
第2楼2023/11/09
但是保留时间一直在提前 已经干扰到我苹果酸的积分了 有没有什么办法可以改变这种保留时间一直提前的现象呀
第3楼2023/11/09
中控和成品的配置都是一样的 样品用稀释剂稀释1000倍 因为每一批成品都不合格 所以我们换了不同的意思和人操作 均不合格 不晓得哪里的问题了
有水有渝
第4楼2023/11/10
为什么要用TFA而不用紫外吸收小的磷酸,还要梯度洗脱,不是都很快就出峰了吗,参考的是哪个标准?从中控到成品这个过程有经过什么可能导致成分变化的工序吗?建议先确认检测方法有没有问题,如果没问题,再找生产过程问题。
第5楼2023/12/01
我们换了不同的方法 检测样品 依然是生产的当天合格 放置一段时间之后就不合格 然后工艺那边算不出多出的乳酸是从哪里的 按照多出来的乳酸含量 实际配样的时候他们需要多称两公斤的乳酸进去 才会是现在的含量
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