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洗过离子源后最高点浓度平头了

一个小明

2024/01/04

气质联用（GCMS）

上午发了一次，但是不知道通没通过，记录里也没有显示，如果有重复，请版主删除前一个。
图中曲线仅供参考，测试用
清洗过离子源后，原有曲线的最高点浓度平头了，因为有的物质最高点浓度没有问题，所以怀疑是积分参数不对，尝试修改积分参数、信噪比平滑设置后发现峰的面积并没有增加，意识到是过于灵敏导致的平头而不是积分问题没有显示完整。

这是清洗离子源前的该物质浓度，没有平头。
各位有遇到过这种情况吗？应该如何处理呢？
我一开始认为是软件积分问题，没有发现解决办法。
这是不是柱子分离能力下降要更换了？现在想到的方法是降低曲线最高点范围。前处理分流比是参照标准的，应该不需要改，不然后期响应降低，处理起来更麻烦。

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安平

第1楼2024/01/04

应助达人

平头的色谱图有么？发生平头之后，峰高与清洗之前差异大不大？

建议提高分流比实验为宜。

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一个小明

第2楼2024/01/05

不知道为什么图片没有上传上去，我在楼下补充。
安平(byron1111) 发表: 平头的色谱图有么？发生平头之后，峰高与清洗之前差异大不大？

建议提高分流比实验为宜。

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一个小明

第3楼2024/01/05

上图，这是同浓度物质的图，可以明显看到清洗过后仪器十分灵敏。
下图，这是TIC的图，看起来没有平头，实际上看ms图也是平头的
仪器的分流比是参照标准的，而且标准的上限200，我是100。是否是柱子的需要更换了呢？考虑到响应会比较快的下降，调整分流比应该不是第一选择吧

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一个小明

第4楼2024/01/05

图片不是很清楚，清洗后的响应是29536950，内标是1847531
清洗前是16888023，内标是573884

0

xiaogumd11

第5楼2024/01/05

应助达人

洗过离子源后最高点浓度平头，所有峰响应值都增加，说明可能响应值增加了，建议楼上所说加大分流比。如果仅仅是个别的峰增大，建议多进两针看看稳定性，是否有残留

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一个小明

第6楼2024/01/05

不需要考虑是否更换色谱柱吗？
残留这个我确实没有考虑，谢谢。
之前不考虑是因为同样的从低到高浓度，没清洗的离子源，线性是ok的，清洗后，前面的点线性是ok的，最大的点才会出现平头。而且几十种物质中只有几种苯系物的最大浓度会出现平头现象。
xiaogumd11(v3247983) 发表:洗过离子源后最高点浓度平头，所有峰响应值都增加，说明可能响应值增加了，建议楼上所说加大分流比。如果仅仅是个别的峰增大，建议多进两针看看稳定性，是否有残留

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