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求助气相色谱测定二氯甲烷时,用什么溶剂配制标准曲线以及参数设置?

气相色谱(GC)

  • 需要用气相色谱测定二氯甲烷,分别用乙醇,甲醇为溶剂配制标准曲线,但因为甲醇,乙醇与二氯甲烷出峰时间相近,无法分开,用程序升温设置了参数也没有改变。换成二硫化然以后也有干扰,大家都是怎样用气相色谱测定二氯甲烷的标准曲线,谢谢!
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  • 通标小菜鸟

    第1楼2024/01/16

    应助达人

    楼主测什么样品中的二氯甲烷,二氯甲烷挥发性很强,一般都是采用间接进样的方式,比如顶空和吹扫捕集。还有楼主用的是什么色谱柱?建议使用中等极性以上的色谱柱,如624,这样可以获得较好得保留时间和分离度。二氯甲烷沸点低,直接进样出峰比较靠前,然后溶剂的话可以考虑使用甲苯或者DMSO这些试一下。

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  • ztyzb

    第2楼2024/01/16

    应助达人

    楼主参考附件方法和条件。

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  • Willdo

    第3楼2024/01/16

    应助达人

    用FFAP柱(30*0.32mm*1.0),二硫化碳溶剂,程序升温:60℃,1min,20℃/min到200℃,保持2min,FID检测。

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  • zyl3367898

    第4楼2024/01/16

    应助达人

    可以参考标准上的条件,然后根据仪器响应情况,微调优化就行。

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  • 安平

    第5楼2024/01/17

    应助达人

    楼主具体需要测定什么样品中的二氯甲烷?浓度多大?


    如果条件允许可以考虑使用顶空,吹扫捕集。


    液体进样可以考虑使用分子量大一些的溶剂,例如dmso,dmf之类。

    色谱柱建议使用长度和液膜厚度都较大的。

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  • 麦牙麦

    第6楼2024/01/17

    谢谢,但实验室的仪器达不到要求。

    ztyzb(zxz19900120) 发表:楼主参考附件方法和条件。

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  • 麦牙麦

    第7楼2024/01/17

    就只测二氯甲烷,浓度大概在3-150mg/L,我试试您说的这个方法,谢谢!

    通标小菜鸟(v3141805) 发表:楼主测什么样品中的二氯甲烷,二氯甲烷挥发性很强,一般都是采用间接进样的方式,比如顶空和吹扫捕集。还有楼主用的是什么色谱柱?建议使用中等极性以上的色谱柱,如624,这样可以获得较好得保留时间和分离度。二氯甲烷沸点低,直接进样出峰比较靠前,然后溶剂的话可以考虑使用甲苯或者DMSO这些试一下。

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  • 麦牙麦

    第8楼2024/01/17

    谢谢!

    Willdo(chun29) 发表:用FFAP柱(30*0.32mm*1.0),二硫化碳溶剂,程序升温:60℃,1min,20℃/min到200℃,保持2min,FID检测。

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  • 麦牙麦

    第9楼2024/01/17

    谢谢,我试试您说的这些溶剂。

    安平(byron1111) 发表:楼主具体需要测定什么样品中的二氯甲烷?浓度多大?

    如果条件允许可以考虑使用顶空,吹扫捕集。

    液体进样可以考虑使用分子量大一些的溶剂,例如dmso,dmf之类。

    色谱柱建议使用长度和液膜厚度都较大的。

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