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【求助】检测器中形成气泡怎么办?

液相色谱(LC)

  • 我用岛津LC-20AT, 最近走基线总是出现比较规则的针状峰,也看到过锯齿状的,查说明书感觉是检测器中产生了气泡,除了溶剂超声脱气,液谱自身的purge外,我不知道怎么处理这种现象.以前也就是这样操作,都很稳.最近才出现的.希望大家帮我想想对策,老这样根本没法做啊 .多谢各位!
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  • surfenliang

    第1楼2007/05/12

    不过柱,用大流速甲醇冲管道,大约2ML/MIN,你注意流通池承受的最大压力啊!否则流通池会冲破的!那就问题更大!

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  • tanggangfeng

    第2楼2007/05/12

    如果是有规则锯齿状,最好先检查下灯的能量,可能灯的寿命差不多了啊.

    lanseyg 发表:我用岛津LC-20AT, 最近走基线总是出现比较规则的针状峰,也看到过锯齿状的,查说明书感觉是检测器中产生了气泡,除了溶剂超声脱气,液谱自身的purge外,我不知道怎么处理这种现象.以前也就是这样操作,都很稳.最近才出现的.希望大家帮我想想对策,老这样根本没法做啊 .多谢各位!

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  • wangbihong

    第3楼2007/05/13

    你的感觉是对的,出现这种情况有两种原因,一是你说的有气泡在检测池,(池要洗干净,除气时间长一点)二是,柱温高过溶剂沸点(用低一点的温度)

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  • lanseyg

    第4楼2007/05/13

    多谢各位!我刚开始做液谱,还不是很懂.
    我用的柱温不高,应该是检测器中有气泡.我用甲醇\水50:50, 就经常这样.
    我改用甲醇\水 80:20, 发现甲醇比例大冲一段时间就会慢慢走平.我也不知道为什么,不过比以前好多了.
    流通池里有气泡都有些什么原因呢?怎么避免?

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  • njdcz

    第5楼2007/05/14

    以上回答对我也有很大启发,谢了。

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  • flyaway

    第6楼2007/05/15

    是不是二元高压系统?

    lanseyg 发表: 多谢各位!我刚开始做液谱,还不是很懂.
    我用的柱温不高,应该是检测器中有气泡.我用甲醇\水50:50, 就经常这样.
    我改用甲醇\水 80:20, 发现甲醇比例大冲一段时间就会慢慢走平.我也不知道为什么,不过比以前好多了.
    流通池里有气泡都有些什么原因呢?怎么避免?

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  • 蜜桃小丸子

    第7楼2007/05/16

    收获较多!谢谢各位

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  • corn5672

    第8楼2007/05/16

    将检测池从流路中断开,用注射器吸异丙醇,从流通池入口注入,多打点!!
    这样能将流通池的气泡排除,顺便也可以清洁流通池

    lanseyg 发表:我用岛津LC-20AT, 最近走基线总是出现比较规则的针状峰,也看到过锯齿状的,查说明书感觉是检测器中产生了气泡,除了溶剂超声脱气,液谱自身的purge外,我不知道怎么处理这种现象.以前也就是这样操作,都很稳.最近才出现的.希望大家帮我想想对策,老这样根本没法做啊 .多谢各位!

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  • corn5672

    第9楼2007/05/16

    先检查流通池是不是脏了
    看Ref En和Sam En 在220nm,水充满流通池,能量差异不会很大
    1.如果出现Ref En比Smpl En 差异很多的话,说明检测池脏了!!需要清洁!用注射器打异丙醇,或者将检测池透镜拆下异丙醇超声清洁.
    2.如果Ref En和Smpl En 差异不大,而且Ref En小于800,说明灯不行了!换灯!


    lanseyg 发表:我用岛津LC-20AT, 最近走基线总是出现比较规则的针状峰,也看到过锯齿状的,查说明书感觉是检测器中产生了气泡,除了溶剂超声脱气,液谱自身的purge外,我不知道怎么处理这种现象.以前也就是这样操作,都很稳.最近才出现的.希望大家帮我想想对策,老这样根本没法做啊 .多谢各位!

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  • normanzhang

    第10楼2007/05/17

    corn5672 发表:先检查流通池是不是脏了
    看Ref En和Sam En 在220nm,水充满流通池,能量差异不会很大
    1.如果出现Ref En比Smpl En 差异很多的话,说明检测池脏了!!需要清洁!用注射器打异丙醇,或者将检测池透镜拆下异丙醇超声清洁.
    2.如果Ref En和Smpl En 差异不大,而且Ref En小于800,说明灯不行了!换灯!


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