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顶空气相峰面积忽然变大将近1倍,是因为啥呀,调查不出来原因,跪求各位大佬指点

  • Ins_b03f0b9b
    2024/05/11
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 用DMAC做稀释剂检测NMP残留,用的125-1334的色谱柱,正常峰面积在8-9左右,走了两针是这个水平,然后第三针就变大到15,第4针和第5针有变小的趋势,是12左右的峰面积。用同一根色谱柱又走了一次,峰面积相差还是有点大,有的9左右,有的12,换过色谱柱还存在这种峰面积变大的情况,对仪器做过“蓝瓶”测试,仪器没有问题,中间还做过别的实验,也没有问题结果正常,会是哪方面的原因呢,还有一个问题,空气流量如果不稳定的话,对结果有影响吗?求各位大佬指点!
  • 该帖子已被版主-zyl3367898加5积分,加2经验;加分理由:鼓励发帖
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  • 安平

    第1楼2024/05/11

    应助达人

    楼主详细描述具体的分析条件为好,有全部色谱图为好。。。

    溶剂峰重复性是否正常?


    首先确认gc重复性正常,再考察顶空,可以使用乙醇水溶液测试。

    如果都正常,考虑分析条件和系统惰性

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  • zyl3367898

    第2楼2024/05/11

    应助达人

    空气波动肯定有影响,先解决空气问题, 是发生器压力不稳吗?

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  • Ins_b03f0b9b

    第3楼2024/05/12

    您好,是开序列那天更换了空压机的安全阀,这个更换的时候停了气,所以怀疑是不是有关系

    zyl3367898(zyl3367898) 发表:空气波动肯定有影响,先解决空气问题, 是发生器压力不稳吗?

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  • Ins_b03f0b9b

    第4楼2024/05/12

    好的,谢谢,就是NMP的峰面积重复性不好,但是给仪器气相那边也做过一个类似于漏不漏气的检测,是没有问题的

    安平(byron1111) 发表:楼主详细描述具体的分析条件为好,有全部色谱图为好。。。溶剂峰重复性是否正常?首先确认gc重复性正常,再考察顶空,可以使用乙醇水溶液测试。如果都正常,考虑分析条件和系统惰性

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  • Ins_b03f0b9b

    第5楼2024/05/12

    系统峰重叠的也不好,NMP峰面积大的系统峰也大,有一个杂质峰在峰面积大的那几针里保留时间不重合,有点飘

    安平(byron1111) 发表:楼主详细描述具体的分析条件为好,有全部色谱图为好。。。溶剂峰重复性是否正常?首先确认gc重复性正常,再考察顶空,可以使用乙醇水溶液测试。如果都正常,考虑分析条件和系统惰性

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  • Ins_b03f0b9b

    第6楼2024/05/12

    那个不评价的杂质就是这个样子,叠不上了

    安平(byron1111) 发表:楼主详细描述具体的分析条件为好,有全部色谱图为好。。。溶剂峰重复性是否正常?首先确认gc重复性正常,再考察顶空,可以使用乙醇水溶液测试。如果都正常,考虑分析条件和系统惰性

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  • zyl3367898

    第7楼2024/05/13

    应助达人

    保留时间,重现性不好。一是换一个新的进样针,二是检查有没有漏气的地方,比如进样垫,色谱柱两端的石墨垫,三是进样口保持干净,更换一个新的衬管。

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  • Ins_b03f0b9b

    第8楼2024/05/17

    十分感谢??

    zyl3367898(zyl3367898) 发表:保留时间,重现性不好。一是换一个新的进样针,二是检查有没有漏气的地方,比如进样垫,色谱柱两端的石墨垫,三是进样口保持干净,更换一个新的衬管。

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