ICP-MS
tuxlin
第1楼2024/07/22
图片太小太模糊,看不清楚,是哪些元素的问题。“但是标曲回算的结果和配制的浓度相差很大”: 看来是低含量的问题比较大,计数有脉冲、模拟两个阶段的计数,要做一下Cross校正。“空白用的赛默飞的1%硝酸,第一行的这个强度是否正常”: 看不清楚是哪些元素,最后一个是Pb吗?空白都1千多万的计数了,其它也有高的,都太高了,不正常。
黑黑
第2楼2024/07/22
是的,最后那个是铅,cps是十几万,后面有小数点,铜和铅也有好几万;换ked的话铜锌可以降到几千,但铅还是十几万
第5楼2024/07/22
重新发过了
第6楼2024/07/23
原来的图片模糊没看清是括号,看成了8位数。十几万的计数还是太高。KED模式下低质量数元素的灵敏度下降很明显,但标准的计数也下降了,所以空白的影响还是存在的;高质量数元素受到的影响较小,甚至比STD模式下还要高。
次元之暗面
第7楼2024/07/23
做的是哪个方法验证。如果可以,不要按有些标准上面的把标曲拉1000倍,那样子高低浓度的权重差异太大了,要么就得用加权拟合。一般控制在50倍以内是比较合理的。
第8楼2024/07/24
可以说下您那边做的空白计数大概是多少吗?之前应该是内标污染了,重新配以后铅的空白到了3万4000多
第9楼2024/07/24
谢谢!到时候重新做一下试试
第10楼2024/07/25
我们这边有超净实验室,酸都要经过纯化,水是18.2MΩ的纯水,Cu Pb Zn 都可以做到1000以下,要求高时可以做到100以内。普通实验室条件下很难做到这样。
第11楼2024/07/25
用的是什么酸呢?买回来自己蒸馏吗?我们这边纯水都达不到18.2的,显示是那么多,但自己测电导率在0.5左右,纯水锌铅都上千了
第12楼2024/07/26
很多厂家都有酸纯化装置可以选择。除了酸要纯化外,实验室的条件也要跟上。纯水的话看你们的纯水机能不能再加去Pb Zn的柱子。
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