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【“仪”起享奥运】中药材鉴别之苦参
小卡
2024/08/03
私聊
中药/天然药检测
鉴别
|
(1)本品粉末淡黄色。木栓细胞淡棕色,横断面观呈扁长方形,壁微弯曲;表面观呈类多角形,平周壁表面有不规则细裂纹,垂周壁有纹孔呈断续状。纤维和晶纤维,多成束;纤维细长,直径11~27μm,壁厚,非木化;纤维束周围的细胞含草酸钙方晶,形成晶纤维,
含晶细胞
的壁不均匀增厚。草酸钙方晶,呈类双锥形、菱形或多面形,直径约至
23
μm
。淀粉粒,单粒类圆形或长圆形,直径2~20μm,脐点裂缝状,大粒层纹隐约可见;复粒较多,由2~12分粒组成。
(2)取本品横切片,加氢氧化钠试液数滴,栓皮即呈橙红色,渐变为血红色,久置不消失。木质部不呈现颜色反应。
(3)取本品粉末0.5g,加浓氨试液0.3ml、三氯甲烷25ml,放置过夜,滤过,滤液蒸干,残渣加三氯甲烷0.5ml使溶解,作为供试品溶液。另取苦参碱对照品、槐定碱对照品,加乙醇制成每1ml各含0.2mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各4μl,分别点于同一用2%
氢氧化钠溶液
制备的硅胶G薄层板上,以甲苯-丙酮-甲醇(8:3:0.5)为展开剂,展开,展距8cm,取出,晾干,再以甲苯-乙酸乙酯-甲醇-水(2:4:2:1)10℃以下放置的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,依次喷以碘化铋钾试液和
亚硝酸钠
乙醇试液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的橙色斑点。
(4)取氧化苦参碱对照品,加乙醇制成每1ml含0.2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取〔鉴别〕(3)项下的供试品溶液和上述对照品溶液各4μl,分别点于同一用2%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-浓氨试液(5:0.6:0.3)10℃以下放置的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,依次喷以碘化铋钾试液和亚硝酸钠乙醇试液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的橙色斑点。
注意:
红色字体
部分为《
中国药典
》
2020
年版在《中国药典》
2020
年版
一部
标准基础上
增、修订
的内容。此次修订的内容,国家药典委员会于二○二零年九月叁拾日发布的关于2020年版《中国药典》勘误的通知
中已经做出勘误。
检查
|
水分
不得过11.0%(通则0832第二法)。
总灰分
不得过8.0%(通则2302)。
【浸出物】
照水溶性浸出物测定法(通则2201)项下的冷浸法测定,不得少于20.0%。
【含量测定】
照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验
以
十八烷基硅烷键合硅胶
为填充剂;以乙腈-[0.0lmol/L乙酸铵溶液(浓氨试液调pH8.1)](3:2)为流动相A,0.01mol/L乙酸铵溶液(浓氨试液调pH8.1)为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;检测波长为225nm,理论板数按氧化苦参碱峰计算应不低于4000。
对照品溶液的制备
取苦参碱对照品、氧化苦参碱对照品适量,精密称定,加乙醇分别制成每1ml含苦参碱50μg、氧化苦参碱0.15mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备
取本品粉末(过三号筛)约0.3g,精密称定,置具塞锥形瓶中,加浓氨试液0.4ml,精密加入三氯甲烷25ml,密塞,称定重量,超声处理(功率250W,频率33kHz)40分钟,放冷,再称定重量,用三氯甲烷补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液10ml,回收溶剂至干,残渣加无水乙醇适量使溶解,转移至10ml量瓶中,加无水乙醇至刻度,摇匀,即得。
测定法
分别精密吸取上述两种对照品溶液各5μl与供试品溶液5~10μ1,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含苦参碱(C
15
H
24
N
2
O)和氧化苦参碱(C
15
H
24
N
2
O
2
)的总量不得少于1.2%。
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