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【“仪”起享奥运】中药材鉴别之苦楝皮

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2024/08/03

中药/天然药检测

鉴别｜

（1）取本品一段，用手折叠揉搓，可分为多层薄片，层层黄白相间，每层薄片有极细的网纹。

（2）本品粉末红棕色。纤维多成束，周围薄壁细胞含草酸钙方晶，形成晶鞘纤维。草酸钙方晶较多，呈正方形、多面形或类双锥形，直径14～25μm。木栓细胞多角形，内含红棕色物。

（3）取本品粉末2g，加水40ml，超声处理1小时，放冷，离心，取上清液，用乙酸乙酯振摇提取3次，每次25ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取苦楝皮对照药材2g，同法制成对照药材溶液。再取儿茶素对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各10μl，分别点于同一硅胶GF₂₅₄薄层板上，以二氯甲烷-甲醇-甲酸（4：1：1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

检查｜

水分不得过12.0%（通则0832第二法）。

总灰分 不得过10.0%（通则2302）。

【含量测定】 照高效液相色谱-质谱法（通则0512和通则0431）测定。

色谱、质谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.01%甲酸溶液（31：69）为流动相；采用单级四极杆质谱检测器，电喷雾离子化（ESI）负离子模式下选择质荷比（m/z）为573离子进行检测。理论板数按川楝素峰计算应不低于8000。

对照品溶液的制备 取川楝素对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含1μg的溶液。即得。

供试品溶液制备 取本品粉末（过四号筛）约0.25g，精密称定，置圆底烧瓶中，精密加入甲醇50ml，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

测定法 分别精密吸取对照品溶液2μl与供试品溶液1～2μl，注入液相色谱-质谱联用仪，测定，以川楝素两个峰面积之和计算，即得。

本品按干燥品计算，含川楝素（C₃₀H₃₈O₁₁）应为0.010%～0.20%。

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