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【“仪”起享奥运】中药材三七中铅、镉含量的测定
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2024/08/04
私聊
中药/天然药检测
三七习称“文三七”、“田七”,为著名的中药材。为五加科植物三七的干燥根。具有化瘀止血,活血定痛的功效。主治出血症,跌打损伤,瘀血肿痛。利用原子吸收光谱法(AAS)测定中药材三七中重金属的含量,具有精确、灵敏、选择性好,结果可靠,操作简单等优点而成为测定重金属微量元素最常见的方法之一。
方法依据及限量要求:
2020版《中国药典》:通则0406原子吸收法;通则2321铅、镉、砷、汞、铜的测定原子吸收分光光度法 。
限量标准:铅为≤5mg/kg,镉为≤ 1.0mg/kg。
实验中仪器设备及玻璃器具,化学试剂及实验用水的要求:
1.实验仪器及设备:
原子吸收分光光度计:SP-3887AA、万分之一电子天平、微波消解仪,石墨赶酸器、铅元素灯、镉元素灯等均为国产。
2.普通实验室玻璃器皿:
100mL、50mL、刻度容量瓶等若干(玻璃器皿均用酸泡制过夜)。
3.移液器:
100-1000ul,5000ul及相应的移液枪头若干。
4.化学试剂
硝酸、过氧化氢等(化学试剂均为优级纯或BV-Ⅲ)
5.实验用水:
所有实验用水均为18.2MΩ的纯水。
6.国家标准物质三七:
GBW(E)090832
实验中标液及中间液的制备:
1.标准溶液:
铅100ug/mL,镉1000ug/mL的标准溶液。
2.铅中间溶液的制备:
用移液器取1mL铅标准储备溶液(100ug/mL)用2%硝酸溶液定容至100mL摇匀,此溶液为1000ng/mL铅中间溶液。
3.镉中间溶液的制备:
用移液器取1mL镉标准储备溶液(1000ug/mL)用2%硝酸溶液定容至100mL摇匀,此溶液为10ug/mL镉中间溶液。移取1mL10ug/mL镉溶液1mL用2%硝酸溶液定容至100mL摇匀,此溶液为100ng/mL镉中间储备液。
实验方法
标准物质三七制备:准确称取0.2g(精致0.0001g)三组标准物质三七置聚四氟乙烯消解罐内,加硝酸5mL和过氧化氢1ml混合置于微波消解仪消解(按仪器规定的消解程序操作)。消解完全后,取消解罐置石墨赶酸器中缓缓加热至红棕色蒸气挥尽,并继续缓缓浓缩至2-3mL,放冷。同法同时制备试剂空白溶液。用纯水洗涤转移。以少量多次的原则(至少3次)定容到50mL容量瓶中。
测定方法: 铅、镉的测定(石墨炉法)
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