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【“仪”起享奥运】中药材微波消解前处理过程
小卡
2024/08/04
私聊
中药/天然药检测
微波消解-中药重金属检测
步骤1:样品称量样品称量0.5g左右(不宜超过0.5g),记录下样品称量数据以及消解罐编号;
步骤2:预消解由于中药材微波消解过程中反应剧烈,消解罐内压力大,因此需要进行预消解。具体步骤如下:在每个样品消解罐内加入5-7ml优级纯硝酸,敞开消解罐,设置石墨赶酸器温度上温度为130℃进行预消解,20-30分钟后消解,罐内黄烟冒尽,取出消解罐冷却至室温,盖上消解罐内塞和盖子,加入微波消解仪中进行消解。
步骤3:微波消解
根据国标要求,设置好食品的消解程序参数,点击保存-加载-开始,消解过程中,要确保排风管出口在通风橱内。消解完成后,程序自动进行冷却程序,10-15分钟后达到100℃以下,就可以取出消解罐,打开盖子进行赶酸操作;
步骤4:赶酸
检测铅、镉、砷、汞、铜等元素,赶酸器温度设置在130℃左右。
赶酸过程中需要不断观察,剩余量2-3ml(不能全干,否则消解作废),少量多次用纯水将消解罐的溶液全部转移出来,定容至25ml,采用原子吸收光谱仪或ICP-MS测定铅、镉、砷、汞、铜等重金属含量。
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