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【“仪”起享奥运】微波消解法测定穿心莲中4种有害微量元素

小卡

2024/08/05

中药/天然药检测

【前言】
穿心莲为爵床科植物穿心莲的地上部分。主要成分有内酯、甾醇、多种黄酮类化合物、生物碱等。其味苦，性寒，归肺、胃、大肠、小肠经。穿心莲原产于印度，在印度多用于原因不明的发热、食欲不振和肝肠疾病等。中医认为其具有清热解毒、凉血、消肿之功效，用于感冒发热、咽喉肿痛、口舌生疮、顿咳劳嗽、泻泄痢疾、痈肿疮疡等。穿心莲是一味常用中药材，具有抗炎、抗肿瘤、抗心血管疾病、抗病毒等作用，其广泛的药理作用已在临床应用中得以证实。

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【标准】
根据《中华人民共和国药典》2020版的理化指标要求和实验方法，美诚结合美诚石墨消解器和微波消解仪的性能特点，对不同产地穿心莲药材中铅、镉、汞、砷 4 种有害元素进行实验验证，并总结出适合的实验方法，为制订该药材中重金属元素的质量标准积累数据。
【方法】
制备样品
将穿心莲样品洗净晾干，置于鼓风干燥箱内，低温干燥后取出，研磨过20目筛后，放置于干燥器中保存备用。

实验设备
微波消解仪（微波消解，温压双控）
石墨消解器（预消解，恒温加热、赶酸）

实验步骤
1. 测定铅、镉、砷
准确称取干燥样品0.20g（精确至0.0001g），将样品置于微波消解内罐的底部，加5.0ml硝酸溶液，加盖静置过夜。然后，加过氧化氢溶液2.0ml，加盖，置于微波消解仪中，按照以下程序设定进行消解实验。

程序设定：HNO3 5ml H2O2 2ml
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待程序完成，取出消解罐冷却至室温，开罐将消解内罐置于石墨消解器上设定温度为125℃进行赶酸并浓缩至1-2ml，取出冷却至室温，将消解液转移至25ml容量瓶中，加入少量超纯水多次洗涤消解内罐内罐盖，合并洗液，用0.2%硝酸溶液定容至刻度，待测。同时做空白实验。
2. 测定汞
准确称取干燥样品0.20g（精确至0.0001g），将样品置于微波消解内罐底部，加5.0ml硝酸溶液加盖静置1h，然后加1.0ml过氧化氢溶液，加盖，置于微波消解仪中，按照以下程序设定进行消解实验。

程序设定：HNO3 5ml H2O2 1ml

待程序完成，取出消解罐冷却至室温，开罐将消解内罐置于石墨消解器上设定温度为80℃进行加热至棕色气体挥尽。取出冷却至室温，将消解液转移至25ml容量瓶中，少量多次加入超纯水洗涤内罐及内罐盖，合并洗液，用超纯水定容至刻度，待测。同时做空白实验。

【实验配套设备】
实验超纯水设备
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