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【“仪”起享奥运】火把花根片指纹图谱及化学成分研究中的色谱条件优化
小卡
2024/08/06
私聊
中药/天然药检测
采用PDA对火把花根片样品溶液进行190~400nm全波长扫描,发现多数成分在260nm下有最大吸收,该波长下色谱峰数量较多,响应较好,故选择260nm作为检测波长。
同时考察不同分离原理的色谱柱,包括Waters BEH HILIC(201mm×100mm,107μm)、Waters BEH Amide(201mm×100mm,107μm)、Waters HSS T3(201mm×100mm,107μm)、Waters CORTECST3 (201mm×100mm,106μm)等色谱柱,结果发现火把花根片的成分在Waters BEH HILIC和Waters BEH AMIDE色谱柱上不保留,而在Waters HSS T3和Waters CORTECS T3色谱柱上的分离良好,同时在Waters CORTECST3色谱柱上的峰形更好,因此最终选择WatersCORTECST3色谱柱进行后续分析。流动相考察了甲醇-水、甲醇-体积分数0.1%甲酸水溶液、乙腈-水和乙腈-体积分数0.1%甲酸水溶液4个系统,发现乙腈-体积分数0.1%甲酸水溶液的分离效果最好,峰宽较窄且对称性较好,最终将该系统作为流动相,并对洗脱梯度程序进行优化。但从色谱图中可以看出,在42~48min间出现一明显“鼓包”,研究中尝试通过调整梯度程序将其进行分离,发现分离后并无明显色谱峰,推测“鼓包”中的成分虽然数量多但含量非常低,无法在指纹图谱中较好体现,综合考虑分离时间等因素后,最终未对其进一步分离,且该“鼓包”不参与相似度计算。
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私聊
xiahuanihao
第1楼
2024/08/07
火把花根片指纹图谱真实用!
0
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