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【“仪”起享奥运】如何进行干货制品中二氧化硫检测

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2024/08/09

食品添加剂

1、方法原理
在氮气气流保护下将样品酸化、加热蒸馏释放出的二氧化硫被氮气携带并被含有抗坏血酸的碳酸钠、碳酸氢钠的碱性溶液吸收,用离子色谱法测定亚硫酸盐换算成二氧化硫含量。

预柱: Shodex SI-90 G色谱柱:Shodex SI-90 4E。

2、仪器与试剂

2.1 仪器

离子色谱仪（包括泵、电导检测器,高性能离子分析单元、色谱工作站）；

食品粉碎机；

分析天平:感量0.1 mg；

控温电炉；

蒸馏装置；

移液器:0.1~1 mL。

2.2 试剂

碳酸钠(优级纯)；

碳酸氢钠(优级纯)；

丙酮(分析纯)；

磷酸(分析纯)；

亚硫酸钠(分析纯)；

水:电导率为18.3MΩ·cm超纯水；

配制溶液的超纯水在通氮气保护下,加热煮沸后继续通氮气冷却到室温；

抗坏血酸保护溶液:称取0.512 g抗坏血酸于1L容量瓶中,用通氮除氧处理过的去离子水定容；

二氧化硫标准储备溶液:称取0.1588g无水亚硫酸钠,于100mL容量瓶中,用抗坏血酸溶液定容,二氧化硫浓度776.0 mg/L,4℃冰箱低温保存可使用一周；

二氧化硫工作曲线:吸取二氧化硫标准储备液各1.0、0.5、0.2、0.1、0.05、0.02 ml,至于100 mL容量瓶中,用抗坏血酸保护溶液稀释到刻度,混匀备用。各溶液浓度分别为:7.76 mg/L、3. 88 mg/L、1.55 mg/L、0.776 mg/L、0.388 mg/L、0.155 mg/L,该溶液使用前配制；

淋洗液配制:100倍流动相浓缩储备液配制:称取1.06g Na2CO3以及3.36 g NaHCO3,溶于100mL纯水中,密闭置于4℃冰箱中储存备用；

流动相配制:取10 mL流动相储备液以及50ml丙酮于1 L容量瓶中，超纯水定容。经0.22 mm微孔滤膜过滤,脱气。使用前配制；

磷酸溶液(1:1):取5mL磷酸+5mL抗坏血酸保护水溶液混匀。

2.3 实验方法

2.3.1样品处理

使用的蒸馏系统始终处于氮气保护中,控制氮气流量在30 mL/min.分别取适量试样银耳、笋干、金针菇,将样品经粉碎机粉碎后银耳样品取5 g(精确到0.0001 g)；笋干样品取0.5 g(精确到0.0001 g)；黄花菜取样0.5 g(精确到0.0001 g)。置于250 mL蒸馏瓶中,加入100mL,处理过的蒸馏水及50mL抗坏血酸保护溶液。装上冷凝装置,冷凝管下端插入100 mL小口瓶底部,小口瓶中盛有1mL100倍浓度的流动相以及50 mL抗坏血酸保护溶液。蒸馏瓶加人10 mI.磷酸溶液(1 : 1)后加热蒸馏，溶液温度控制在70℃。加热45 min后停止加热蒸馏。收集液用处理过的超纯水定容到100 mL,经0.22 mm微孔滤膜过滤后进样。同时用二氧化硫标准溶液作标准曲线，以保留时间为定性依据,峰面积为定量依据。

2.3.2 测定条件

色谱柱:Shodex SI-90 4E 250 mm×4.0 mm；

预柱:Shodex SI-90G；

流动相:1 mmoL/LNa2CO + 4 mmoL/LNaHCO3 +5%丙酮；

流量:1.4 mL/ min；

检测器:抑制电导检测器；

进样量；50 μL；

3、结果与讨论

3.1样品前处理的选择

亚硫酸根不稳定,在空气中很容易被氧化，因此整个蒸馏过程都需要通氮气进行保护。同时整个实验所用到的去离子水都通过煮沸，通氮气除去其中的氧气。实验中分别在二氧化硫的标样中加入甲醛和抗坏血酸作为保护剂。实验结果显示在相同浓度的二氧化硫溶液中加入甲醛保护剂后,所得到的峰型变宽,且保留时间会提前；加人抗坏血酸保护剂，峰型较加人甲醛好。同时对加入抗坏血酸的二氧化硫标样进行稳定性检测,存放在冰箱中一周的时间，比较二氧化硫标样浓度减少4%。因此本实验采用抗坏血酸作为保护剂,来确保标样以及样品中二氧化硫的稳定性。

3.2色谱条件的选择

淋洗液由Na2CO3、NaHCO3和丙酮配制而成。实验发现,淋洗液中不加5%丙酮,二氧化硫的峰型不对称，且拖尾严重。随琳洗液浓度的增加,二氧化硫保留时间减小。保持NaHCO3浓度为4.0 mmoL/L,在0.5~2 mmoL/L之间改变Na2CO3 浓度，

Na2CO3浓度越小,出峰时间越长，分离效果越好；保持Na2CO3浓度为1mmoL/L，在1.0~4.0mmoL/L之间改变NaHCO3浓度，组分的出峰时间改变不明显。因此Na2CO2浓度对组分出峰影响更大。考虑到样品中各组分的分离，本实验淋洗液选用1 mmoL/L NazCOs +4 mmoL/L NaHCO3，流速为1.3、1.4、1.5 mL/min时，随着流速的增大，保留时间提前，压力增大，分离度变差。因此实验选择流速为1.4 mL/min。

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