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前胡薄层鉴别取样量和专属性

  • 上党之巅
    2024/08/23
    菜鸟分析队
  • 私聊

中药/天然药检测

  • 前胡薄层鉴别取样量和专属性

    药典前胡鉴别方法:
    取本品
    5g,研细,加三氯甲烷10ml,超声处理10分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加1ml使溶解,作为供试品溶液。另取白花前胡甲素对照品,加醇制成每1ml0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2020年版通则0502)试验,吸取供试品溶液20μl、对照品溶液5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃-乙酸乙酯3:1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色荧光斑点。

    点样量确定及专属性:
    对照品溶液制备:白花前胡甲素对照品约2.5mg,精密称定,置5ml量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀即得。
    前胡阴性样品制备:旋覆6g桔梗6g荆芥5g防风5g紫菀10g百部6g姜半夏6g陈皮5g白芍5g当归6g党参8g甘草5g,加水浸泡30min,煎煮三次,每次1小时,滤液浓缩至适量,蒸干,即得
    供试品溶液制备:取本品约5g,研细,精密称定,置具塞锥形瓶中,加三氯甲烷10ml,超声处理10分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。
    阴性品溶液:取前胡阴性品约2.5g,研细,精密称定,置具塞锥形瓶中,加三氯甲烷10ml,超声处理10分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为阴性品溶液。

    照薄层色谱法(《中国药典》2020年版通则 0502)试验,分别吸取上述溶液,点于同一硅胶G薄层板上,石油醚(60-90℃)-乙酸乙酯3:1展开剂展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。




    结论:供试品点样量为20μL时,斑点清晰,与对照相当,因此,确定供试品溶液点样量为20μL

    阴性色谱中,在与对照品色谱及供试品色谱相应的位置,阴性无干扰,本方法专属性良好。
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  • 通标小菜鸟

    第1楼2024/08/26

    应助达人

    支持原创,支持楼主

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  • memory光阴

    第2楼2024/08/26

    应助达人

    挺好的原创,如果实验过程图片多一点,加上文字讲解就更容易吸引读者。

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  • 房东的猫

    第3楼2024/08/26

    楼主是完全按照要药典的步骤来操作的吗?

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  • 油条豆浆

    第4楼2024/08/26

    其实文章可以再详细一点,而不是按照SOP进行重复。

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  • 上党之巅

    第5楼2024/08/27

    应助达人

    多谢建议,积极改善、

    油条豆浆(Ins_f753c282) 发表:其实文章可以再详细一点,而不是按照SOP进行重复。

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