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【金秋计划】+前处理之有机物破坏法(试样消解/样品消化)
花枝丸呀小丸子
2024/09/06
私聊
食品常规理化分析
只有钙的测定在稀释液中加了镧溶液,其他元素不需要加镧溶液。
①干法灰化:
a.样品置于坩埚中→电热板小火加热,炭化至无烟→马弗炉中高温灰化→试样用酸溶解,再用水定容。根据实际测定需要稀释,并在稀释液中(同标曲)加入一定体积的镧溶液,使镧溶液的浓度与标曲点相同。需做试剂空白。(对于灰化不彻底的试样,可加数滴硝酸,小火小心蒸干,再置于马弗炉中灰化,至试样呈白灰状。)
b.优点:溶剂用量少,操作简单,背景值低。
c.缺点:处理时间长,易挥发元素损失大,坩埚吸附。
②湿法消解:
a.样品至消化管→加酸→可调式电热炉消解→消化管冷却后用水定容。根据实际测定需要稀释,并在稀释液中(同标曲)加入一定体积的镧溶液,使镧溶液的浓度与标曲点相同。需做试剂空白。亦可采用锥形瓶,于可调式电热板上进行湿法消解。(若消化液呈棕褐色,再加硝酸,消解至冒白烟,至消化液呈无色透明或略带黄色。)
b.优点:有机物分解迅速,温度相对较低,容器吸附少。
c.缺点:消解过程有大量有害气体,溶剂用量大,背景值高。
③微波消解:
a.样品至微波消解罐→加酸→按照微波消解的操作步骤和条件消解→冷却后取出消解罐→在电热板上赶酸至1mL左右→消解罐放冷后,将消化液转移至容量瓶中,用少量水洗涤消解罐2-3次,洗涤液合并于容量瓶中,用水定容。根据实际测定需要稀释,并在稀释液中(同标曲)加入一定体积的镧溶液,使镧溶液的浓度与标曲点相同。需做试剂空白。
b.优点:消解完全、快速,空白低。
c.缺点:消化样品量小,压力较高。
④压力罐消解(消化罐法):
a.样品至消解内罐→加酸→盖好内盖,旋紧不锈钢外套→恒温干燥箱干燥→冷却后缓慢旋松外罐,取出内罐→在电热板上赶酸至1mL左右→冷却后将消化液转移至容量瓶中,用少量水洗涤内罐和内盖2-3次,洗涤液合并于容量瓶中,用水定容。根据实际测定需要稀释,并在稀释液中(同标曲)加入一定体积的镧溶液,使镧溶液的浓度与标曲点相同。需做试剂空白。
b.优点:溶剂用量较少,对挥发性元素有较好的回收率。
c.缺点:对消解罐的要求较高,耐压、不变形。
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私聊
花枝丸呀小丸子
第1楼
2024/09/06
这么好的内容分享居然没人看哈哈哈哈哈
0
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