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【金秋计划】+测定食品中砷

花枝丸呀小丸子

2024/09/07

食品常规理化分析

- 三氧化二砷（砒霜）、砷酸盐可做杀虫剂、木材防腐剂。
  无机砷比有机砷毒，三价比五价毒。
  砷的危害：①急性中毒：恶心、呕吐、腹痛腹泻，严重则呼吸困难、惊厥、昏迷甚至休克死亡。
  ②亚急性中毒：多发性神经炎的症状，疼痛、麻木。
  ③慢性中毒：消化系统症状，肝肾损害，皮肤色素沉着，肺癌等。
  - （一）总砷
    - 1.第一法氢化物发生原子荧光光谱法
      实验原理：试样消解后，加入硫脲使五价砷预还原为三价砷，再加入硼氢化钠或硼氢化钾使三价砷还原生成砷化氢，由氩气载入石英原子化器中分解为原子态砷，在砷空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光，其荧光强度与砷含量成正比，外标法定量。
    - 2.第二法电感耦合等离子体质谱法
    - 3.第三法石墨炉原子吸收光谱法
      不适用于乳粉、油脂、调味品、特殊膳食食用食品的测定。
      实验原理：试样消解后，经原子吸收石墨炉原子化，在193.7nm处测定的吸光度与砷含量成正比，外标法定量。
    - 4.银盐法（已删去）
      实验原理：试样消解后，经碘化钾、氯化亚锡将高价砷还原为三价砷，然后与锌粒和酸产生的氢生成砷化氢，经银盐溶液吸收后，形成红色胶态物。在520nm处有最大吸收，其吸光度与砷含量成正比，外标法定量。
  - （二）无机砷
    - 1.第一法液相色谱-原子荧光光谱联用法
      实验原理：试样中无机砷经稀硝酸提取后，以液相色谱进行分离，分离后的目标化合物在酸性环境下与硼氢化钾或硼氢化钠反应，生成气态砷化合物，以原子荧光光谱仪进行测定。保留时间定性，外标法定量。
    - 第二法液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用法
      实验原理：试样中无机砷经稀硝酸提取后，以液相色谱进行分离，分离后的目标化合物经过雾化由载气送入电感耦合等离子体炬焰中，经过蒸发、解离、原子化、电离等过程，经离子采集系统进入质谱仪，质谱仪根据质荷比进行分离测定。保留时间和质荷比定性，外标法定量。

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