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利用高分辨质谱进行小分子化合物的鉴定

m3242421

2024/09/10

液质联用（LCMS）

高分辨质谱的使用

（一）高分辨质谱的样品要求

1. 样品应使用质谱级甲醇、乙腈进行溶解。严禁使用DMF、四氢呋喃、DMSO、石油醚、二氯甲烷等溶剂溶解样品，此类实际会使得质谱图上形成高聚物系列峰，影响样品测试，同时也会对仪器内部管路造成严重损坏。

2. 样品上样前必须过0.22um微孔滤膜，保证为无悬浮颗粒、澄清透明的液体。

3. 样品严禁含有无机或有机强酸、强碱、表面活性剂、磷酸盐等不挥发盐。

4. 高分辨质谱样品浓度应小于1ppm，避免样品浓度太高，污染仪器，同时对仪器的结果造成影响。

5. 做完核磁的氘代溶液严禁直接进行高分辨质谱测试，必须先将氘代溶液氮吹后，再使用高分辨质谱级甲醇/乙腈复溶后才可上机。

（二）高分辨质谱的测试

1. 明确待测化合物的化学式，根据化合物结构选择正离子模式[M+H]+或负离子模式[M-H]-进行测试。样品中还有氨基或叔氨基优先考虑正离子模式。含羧基、磺酸基的物质一般用负离子模式。如果样品含有较多的强负电性基团，如氯、含溴和多个羟基可用负离子模式。

2. 明确待测化合物的极性，极性较弱的化合物一般选择APCI源进行测试，强极性化合物一般选择ESI模式进行测试。

3. 根据结果判断其加合离子峰：正离子模式一般是加氢[M+H]+、加钠[M+Na]+、加钾[M+K]+，负离子模式常见减氢[M-H]-、加氯[M+Cl]+等。

4. 判断同位素丰度与理论值是否吻合。建议理论峰与实际测得峰误差在5ppm以内。

（三）高分辨质谱图谱解析

1.质谱解析实例---合成有机小分子化合物定性

例：已知待确定化合物的分子式为C26H27NO2，准确质量数是385.2042。该样品的质谱图如下：

质谱图中的m/z=408.1945为[M+Na]+，m/z=793.3990为[2M+Na]+，样品浓度过高时会出现2M+Na峰。

分
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m3242421

第1楼2024/09/12

高分辨质谱送样可以参考这个

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