仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯
立即体验
APP内打开
回版面
评论
收藏
点赞
拍砖
举报
取消
发布
当前位置:
仪器社区
>
色谱
>
液相色谱(LC)
>
帖子详情
高效液相色谱故障篇|关于保留时间的变化的小知识
p3203140
2024/09/11
私聊
液相色谱(LC)
假如所有的色谱条件保持一致,同一批(例如,当天相同的流动相)分析物的保留时间应该是恒定的。假如保留时间发生了改变,这就预示着至少其中一个条件发生了改变。因为我们不能保证所有的变量都恒定不变,因此,每个分析方法的保留时间都包含了正常的变动。通常来说,这个变动为保留时间的±0.5% 或±0.02~0.05分钟。这个正常的变动可从样品分析的历史记录中算出来。当保留时间的变动超过正常范围,我们就需要找出起因及作出相应的修正。
01.保留时间可能产生变化的原因
1)
色谱柱性能变化:
色谱柱随时间老化或受到污染,导致保留时间发生漂移。
(概率大)
2)
温度波动:
实验室或色谱系统的温度变化会影响保留时间。
(如果没配柱温箱的仪器概率大)
3)
流动相组成不一致:
流动相的组成(如有机溶剂比例)或pH值的微小差异会影响保留时间。(如往旧的流动相里添新配制的)
(混用流动相的概率大)
4)
流速变化:
泵的流速不稳定或变化会影响保留时间。
(概率小)
5)
样品制备差异:
样品的溶解度、浓度或溶剂效应可能导致保留时间变化。
(概率小)
6)
检测器设置:
检测器的时间延迟或衰减设置不当可能导致保留时间的变化。
(概率小)
7)
系统死体积:
系统中的死体积变化,如由于管路、接头或色谱柱更换,会影响保留时间。
(概率中)
8)
样品的化学变化:
样品在存储或处理过程中可能发生化学变化,影响其在色谱系统中的行为。
(概率小)
02.保留时间产生变化的解决方式
1)
色谱柱性能变化的解决方式:
避免长时间不使用色谱柱,色谱柱中保存液干涸或者长菌,可定期(如每3个月)使用适当的溶剂进行柱清洗,必要时更换色谱柱。
2)
温度波动
的解决方式
:
使用柱温箱控制色谱柱温度,保持恒温。
3)
流动相组成不一致
的解决方式
:
避免混用,现配现用。
4)
流速变化
的解决方式
:
定期校准泵流速,使用高质量的泵系统。
5)
样品制备差异
的解决方式
:
确保样品制备过程的一致性,使用适当的溶剂和浓度。
6)
检测器设置
的解决方式
:
校准检测器设置,确保参数一致。
7)
系统死体积
的解决方式
:
优化系统配置,减少死体积;如更换peek管路,最好接近长度。
8)
样品的化学变化
的解决方式
:
确保样品的稳定性和适当的存储条件。
总结一下:
当我们在进行HPLC分析时,保留时间的任何变化都可能是色谱系统中某些条件改变的信号。
如果色谱柱开始老化或受到污染,或者实验室的温度出现波动,甚至流动相的配比和pH值有所偏差,这些都可能导致保留时间发生漂移。
此外,泵的流速不稳定、样品制备过程中的不一致性、检测器设置的误差,以及系统中的死体积变化,也都可能影响保留时间。而样品如果在处理或存储时发生了化学变化,同样会改变其色谱行为。要确保分析的准确性,就需要我们细心地维护色谱系统,及时校准设备,使用新鲜的流动相,并采取适当措施保证样品的稳定性。
通过这些细致的工作,我们可以控制保留时间的变动,使其保持在可接受的范围内。
相关话题
1
UPLC系统中压力高/低如何解决?
2
求求求!!赛默飞液相u3000泵模块,自检过不去,说硬件配置错误。。。
3
液相色谱实验室需要设置上下水点吗?
4
EP11 Hydroxyethylis salicylas的液相色谱梯度检测方法于30min开始出现波动并出现杂峰
5
我来完善一下【用批处理实现安捷伦气相液相通信状态检测】
近期热榜
【官方邀请】高效液相色谱使用情况有奖调研
【中秋佳节】 在一起月更圆!
一个“不符合”难住新领导
第三届微课大赛投票进行中ing
热门活动
第三届微课大赛投票进行中ing
【仪采通】仪器采购更轻松
猜你喜欢
最新推荐
热门推荐
更多推荐
液相色谱使用及维护
悬赏帖
2020/10/30
在线脱气漏气
讨论
2011/11/03
欧版的硝酸硫胺的有关物质
原创
2016/09/20
色谱峰拖尾严重
求助
2019/09/24
求关于液相色谱光谱纯度的资料
已应助
2022/05/24
【讨论】C18的柱子柱温最高是多少度?
2010/12/22
俺的老液相走梯度时有时无,怎么办呀
讨论
2012/04/26
液相的保养问题
求助
2012/07/12
大蒜素标准品 液相
原创
2024/09/19
色谱峰形不好怎么办?
求助
2024/09/19
UPLC系统中压力高/低如何解决?
第十七届原创
2024/09/18
求求求!!赛默飞液相u3000泵模块,自检过不去,说硬件配置错误。。。
求助
2024/09/18
液相色谱实验室需要设置上下水点吗?
求助
2024/09/18
EP11 Hydroxyethylis salicylas的液相色谱梯度检测方法于30min开始出现波动并出现杂峰
求助
2024/09/18
我来完善一下【用批处理实现安捷伦气相液相通信状态检测】
第十七届原创
2024/09/18
用时间程序来【封禁】那些不需要的峰
第十七届原创
2024/09/18
【金秋计划】当没有合适的基质时可以用标准加入法来试试看
第十七届原创
2024/09/13
原子吸收火焰法测定土壤中六价铬所用质控样值一直在衰减
求助
2024/09/12
关气瓶是先关总阀还是先关减压阀?
求助
2024/09/14
基线(随机出现)突跃有哪些原因?
求助
2024/09/12
数据和结果
求助
2024/09/11
液质有什么好项目可以做
讨论
2024/09/11
委托加工,条形码到底该用谁的?
求助
2024/09/13
恒温振荡器如何校准?
已应助
2024/09/13
液相 紫外检测器
求助
2024/09/11
高效液相色谱故障篇|关于峰面积不稳定的小知识
分享
2024/09/11
举报资料“GB/T 33400-2016《中间馏分油、柴油及脂肪酸甲酯中总污染物含量测定法》.pdf”
资料
2024/09/11
共聚焦和普通荧光显微镜的区别
原创
2024/09/11
3d显微镜的原理是什么
原创
2024/09/11
光学显微镜可以看到哪些细胞器
原创
2024/09/11
电子显微镜多少钱
原创
2024/09/11
显微镜放大倍数怎么算
原创
2024/09/11
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器(上海)有限公司(PerkinElmer)
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁
举报帖子
执行举报
点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...