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【金秋计划】+峰分叉原因分析?
memory光阴
2024/09/11
私聊
液相色谱(LC)
1、色谱柱污染
在开始时没问题,在使用一段时间后出现这个问题,可能是由于污染引起的。这时需要对色谱柱加强冲洗,即使用比方法流动相更强的溶剂冲洗色谱柱。
2、保护柱失效
如果样品基质比较脏,使用一段时间之后,发现的峰分叉或拖尾等问题,很有可能是保护柱失效造成的。一般粗略判断标准,塔板数、压力或分离度的改变超过
10%,就需要更换保护柱了。保护柱是消耗品,建议直接更换,不需要再生。
3、接头连接不正确
如果色谱柱在使用过程中发现每个峰的峰形都出现问题,先考察是否有连接问题。管线可能太长或太短,这种情况可能导致渗漏或峰分叉
/拖尾。如果管线太长,密封圈位置不当,将发生渗漏。如果管线推出的距离不够,将会产生一段死空间,形成混合腔,导致柱外体积,使峰形变坏。
4、溶剂效应
在反相
LC中、如使用100%有机溶剂或100%强溶剂,大体积进样时,将使色谱峰过早洗脱出色谱柱,导致峰变形。进样溶剂改为用水稀释,与流动相更为兼容,即使进样体积较大也不会出现峰变形。较早流出的峰或靠近溶剂前沿的峰更容易出现拖尾。在
液相色谱
中用溶于流动相的小体积进样最为理想。
5、样品过载
当进样量超过柱子的容量,样品峰会呈现分叉或拖尾,解决方案就是减少进样量。
6、色谱柱塌陷
由于柱塌陷引起的峰分叉,很难修复。如果流动相
pH>7或在色谱柱pH耐受围临界点附近长时间使用,是比较容易造成硅胶填料溶解塌陷。如果出现色谱柱塌陷,您会看到色谱图中的每个峰峰形都会发生变化(峰拖尾、加宽或分叉),短时间内可以反方向运行,建议直接更换色谱柱。日常使用的过程中注意将温度降低到40℃以下,特别是使用高pH流动相时。
7、柱前筛板部分堵塞长期分析脏样品
如果没有保护柱或在线柱前过滤器,颗粒物和强吸附物很可能在柱入口筛板发生堵塞,同时伴随着压力升高,解决办法一般是色谱柱反冲。
8、色谱柱性能下降
使用色谱柱时,会用其分析各种目标物、使用各种流动相并分离不同的样品基质,经过长时间的使用,色谱柱会受到这些物质的影响发生一些微妙的变化,从而引起峰分叉、拖尾或保留时间的改变。
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