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高效液相色谱技能篇|关于方法验证中常见几个概念的小知识（5）

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2024/09/14

液相色谱（LC）

我们今天接着说：范围

范围系指分析方法能达到精密度、准确度和线性要求时的高低限浓度或量的区间。

在通则9101里面是是这样要求的：

1）原料药和制剂含量测定：通常设定的范围是测定浓度的80%至120%。
2）制剂含量均匀度检查：一般设定的范围是测定浓度的70%至130%。对于特殊剂型，如气雾剂和喷雾剂，这个范围可以更宽。
3）溶出度或释放度测定：溶出量测定的范围通常设定为限度的±30%。如果规定了限度范围，则范围应从下限的-20%至上限的+20%。
4）杂质测定：范围应根据实际测定数据设定，通常为规定限度的±20%。如果试验同时进行含量测定和纯度检查，且仅使用100%的对照品，线性范围应覆盖从杂质的报告水平至规定含量的120%。
5）中药分析：范围应根据分析方法的具体应用和线性、准确度、精密度结果及要求确定。对于具有特殊功效或药理作用的成分，验证范围应大于被限定含量的区间。溶出度或释放度测定的范围一般为限度的±30%。

01.范围的注意事项

首先大家要注意的是范围是满足精密度、准确度和线性的要求的，而不是满足其中一个条件即可，是涵盖所有的。假设你的线性范围是0.05mg/ml~2mg/ml（0.05、0.1、0.4、1、2），准确度满足要求，但是精密度在0.05mg/ml不满足要求，在0.1mg/ml满足要求，那么你这个方法的范围只能是0.1mg/ml~2mg/ml。

02.通则中范围的理解

1）含量测定范围（80%～120%）：

a.目的：确保分析方法能够在接近实际药物含量的浓度下准确测量。

b.应用：用于原料药和制剂的含量测定，确保药物在生产过程中的一致性和符合性。

c.重要性：如果药物的实际含量低于80%，可能意味着药物效果不足；如果高于120%，则可能存在过量风险。

2）制剂含量均匀度检查范围（70%～130%）：

a.目的：确保制剂中每个单位的药物含量均匀一致。

b.应用：特别适用于那些对剂量敏感的药物，如片剂、胶囊等。

c.重要性：剂量的不均匀可能导致治疗效果不稳定或产生副作用。

3) 特殊剂型范围：

a.目的：考虑到特殊剂型（如气雾剂和喷雾剂）的药物释放和使用方式的特殊性，需要更灵活的测试范围。

b.应用：这些剂型的药物可能需要在更宽的浓度范围内进行测试，以确保其在实际使用中的有效性和安全性。

4) 溶出度或释放度测定范围（限度的±30%）：

a.目的：评估药物在模拟体内条件下的溶解或释放特性。

b.应用：用于评估药物的生物利用度和疗效。

c.重要性：药物的溶出或释放特性直接影响其在体内的吸收和分布，从而影响疗效。

5) 杂质测定范围（规定限度的±20%）：

a.目的：检测和控制药物中的杂质含量，以确保药物的纯度和安全性。

b.应用：用于药物生产过程中的质量控制，确保杂质含量在安全范围内。

c.重要性：杂质可能影响药物的安全性和疗效，甚至可能引起不良反应。

6) 中药分析范围：

a.目的：考虑到中药成分的复杂性，需要根据具体成分的特性和要求来确定分析方法的范围。

b.应用：用于中药的质量控制，确保其安全性和疗效。

c.重要性：中药中可能含有多种活性成分，这些成分的浓度和比例对药物的效果至关重要。

在实际操作中，如果分析方法在超出这些范围的情况下仍能满足要求，那当然是更好的。但关键是要确保在规定的范围内，分析方法能够准确、可靠地测量药物的浓度或量，这样才能保证药物的质量和疗效。

范围不需要额外的再进行实验，只需对线性、精密度、准确度的内容进行总结。

（明天剩最后一个耐用性啦~~）

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