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红外可见分光光度法总结
viki
2024/10/11
私聊
化学药检测
红外光谱法
:用于物质定性鉴别、物相分析和定量测定。
红外光谱原理
:分子振动转动能级跃迁,导致红外辐射选择性吸收。
红外光谱区域
:近红外区:12800~4000 cm?1(0.78~2.5 μm)中红外区:4000~400 cm?1(2.5~25 μm)(最常用)远红外区:400~10 cm?1(25~1000 μm)
红外分光光度计
:色散型:光源、单色器、样品室、检测器、记录仪。
傅里叶变换型(FT-IR):光源、干涉仪、样品室、检测器、数据处理系统。
仪器校准
:根据规定定期进行,建议不超过1年。
校准参数
:波数准确度和重复性透射比重复性分辨力本底光谱能量分布100%线的平直度噪声
制样技术
:
压片法:最常用,适用于易于粉碎的固体样品。
糊法:无适当溶剂或不能成膜的固体样品。
膜法:液体样品。
溶液法:将样品溶于适当溶剂。
气体吸收池法:气体样品。
衰减全反射法(ATR):液体、粉末、纤维、高分子聚合物。
供试品测定
:
原料药:鉴别多晶型现象。
制剂:根据剂型特点选择提取方法。
测量操作注意事项
:环境条件:室温、湿度、通风。背景补偿或空白校正。样品研磨粒度。扫描速度一致性。
结果判定
:供试品光谱与对照光谱全谱谱形比较。
外界干扰因素
:大气吸收:二氧化碳、水蒸气、溶剂蒸气。
干涉条纹:正弦曲线叠加。仪器分辨率和研磨条件影响。
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