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【分享】空气中环己酮的测定方法

核桃

2007/05/20

空气中环己酮的测定方法
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甲、气相色谱法
见丙酮的气相色谱法
乙、糠醛比色法
1 原理
环己酮与糠醛在碱性溶液中缩合成黄色化合物，经硫酸脱水变成玫瑰红色，比色定量。
2 仪器
2.1 多孔玻板吸收管。
2.2 注射器，100ml。
2.3 具塞比色管，10ml。
2.4 分光光度计。
3 试剂
3.1 吸收液：氢氧化钠溶液，40g/L。
3.2 糠醛溶液，0.1%(V/V)。用新蒸馏的糠醛配制。
3.3 硫酸，ρ18＝1.834g/ml。
3.4 标准溶液：于25ml量瓶中放入10ml吸收液，准确称量，加入2滴环己酮，再准确称量，两次称量之差即为环己酮的质量。加吸收液至刻度，计算1ml溶液中环己酮的含量，临用时用吸收液稀释成1ml＝10微克环己酮的标准溶液。
4 采样
串联两个各装10ml吸收液的多孔玻板吸收管，以0.5L/min的速度，抽取0.2L空气。
5 分析步骤
5.1 对照试验：同采样，将吸收管装好吸收液带至现场，但不抽取空气，照样品分析。
5.2 样品处理：采样后，用吸收管中的吸收液洗涤进气管内壁3次，由每个吸收管中各量取5ml样品溶液分别放入比色管中，供测定用。
5.3 标准曲线的绘制：按表62配制标准管。
向标准管中各加入1.0ml糠醛溶液(3.2)，摇匀，放入65℃水浴中，加热5min，取出冷却，放入冰水浴中，沿壁慢慢地加入3.0ml硫酸(3.3)，冷却后，于波长560nm下比色。
表62 环己酮标准管的配制

以环已酮含量对吸光度作图，绘制标准曲线。
5.4 测定按5.3相同的操作条件，将处理后的样品进行测定，由标准曲线上查出环己酮的含量。
6 计算
X=2(C1+C2)/V0
式中：X——空气中环己酮的浓度，mg/m3；
C1、C2——分别为第1、第2吸收管所取样品溶液中环己酮的含量，微克；
V0——标准状况下的样品体积，L。
7 说明
7.1 本法检测限为0.3微克/5ml。当环己酮含量为2、4、6、8、10微克/5ml时，其变异系数分别为5.9%、4.4%、5.9%、2.3%、0.82%。
7.2 加入糠醛后水浴温度必须严格控制。
7.3 加入硫酸前必须充分冷却，加入时也要边加边摇，不使温度太高。

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