微观分析

金属和合金的微观分析 microanalysis of metals and alloys 　　金属与合金的各种相的形貌(形状、大小和分布等)、晶体结构、化学组成等微观的研究,统称微观分析。金属与合金的性能与其显微组织密切相关。随着微束分析仪器的不断发展,对金属与合金的分析也逐渐深入,由过去的毫米、微米尺度正在进入到纳米(1nm＝10-9m＝10┱)尺度。在某些特殊情况下,甚至可以直接观察单个原子,并确定其原子序数。根据微束源不同，微观分析仪器可分光子、电子和离子束三大类（图1）。此外中子衍射也有所应用。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/11/200611292123_34034_1634962_3.jpg[/img]光束微观分析 人们最早是使用光学显微镜观察钢的相变及各种相的形貌，在此基础上形成了金相学这门学科(见光学金相显微术)。后来又用 X射线衍射研究晶体结构(见X射线衍射)，曾以此证明 β-Fe与铁素体相同，不是一种新相。到了30年代，这种晶体结构研究阐明了电子化合物的晶体结构类型与电子浓度间的关系，发现了固溶体在预沉淀阶段中溶质原子偏聚成的GP区，确定了金属晶体在范性形变中的滑移面与滑移方向，并在此基础上发展出位错概念和其几何模型（见晶体缺陷）等等。这种X射线金相研究的建立为金属学奠定了基础。 　　过去，合金中的第二相颗粒的化学成分，主要是用化学或电化学方法,先将它们从基体中分离出来,再用常规化学分析方法测定，如过渡族金属在铝合金中与铝形成的化合物和在合金钢中与碳形成的合金碳化物等（见合金相）。应用激光技术，在光学显微镜中安装激光源，使激光通过透镜中心孔射到金相试样上选好的第二相颗粒上，测定所含各元素的发射光谱，可以测定微区成分，但是激光束的直径在10μm以上，因此这种激光探针只适用于分析如钢中夹杂物、矿物及炉渣中较粗大的颗粒。 　　电子束微观分析 电子显微镜的问世把放大倍率由光学显微镜的一千多倍提高到扫描电子显微镜(SEM)的几万倍或透射电子显微镜(TEM)的几十万倍（见电子显微学）。不仅如此，电子显微镜还发展成为一个全面的微束分析仪器，既能观察几个埃(┱)的微观细节,还能进行几十埃范围的晶体结构分析(选区或微束电子衍射)和成分分析（X射线谱或电子能量损失谱）。 　　X射线波谱和电子探针 聚焦的电子束照射到试样上，使其中的原子失掉核外电子而处于激发的电离态（图2a），这是不稳定的，外层电子会迅速填补内层电子空位而使能量降低（图2b）。4释放出来的能量(在图中是EK-EL2)可以产生该元素的具有特征波长或能量的标识X射线谱。根据这些X射线的波长不同，经分析晶体展谱(X射线波谱，wave dispersive spectroscopy，简写为 WDS)或根据X射线光子能量不同由半导体探测器等展谱(X射线能谱,energy dispersive spectroscopy,简写为EDS)。X射线波谱仪的构造原理与X射线荧光谱仪基本相同，只不过是用电子而不是用X射线作为激发源。X射线波谱仪的特点是分辨率高，因此分析的精度高而检测极限低，此外，根据布喇格定理2dsinθ＝λ,采用晶面间距d 大的分光晶体，可以分析标识X射线波长为λ的硼、碳、氮、氧等轻元素。它的缺点是分光晶体接受X射线的立体角小，X射线的利用率低；此外,试样要求象金相试样那样表面平正光洁，不能分析凸凹不平的试样。电子探针(electron microprobe,简写为EMP)就是由几个电磁透镜组成的照明系统与 X射线波谱仪结合在一起的微束分析仪器，电子束焦斑直径一般是0.1～1μm。将金相试样置于电子探针仪中，用静止的电子束可以得到定点的分析结果，也可以用扫描电子束得到一些元素在一条直线上的一维分布或一个面上的二维分布。电子探针在分析合金中第二相的成分、偏析、晶界与表层成分方面用途很广。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/11/200611292123_34035_1634962_3.jpg[/img]X射线能谱仪 主要由半导体探测器及多道分析器或微处理机组成（图3），用以将在电子束作用下产生的待测元素的标识 X射线按能量展谱(图4)。X射线光子由硅渗锂 Si(Li)探测器接收后给出电脉冲信号。由于X射线光子能量不同,产生脉冲的高度也不同，经放大整形后送入多道脉冲高度分析器，在这里，按脉冲高度也就是按能量大小分别入不同的记数道，然后在X-Y记录仪或显像管上把脉冲数-脉冲高度（即能量）的曲线显示出来。图4就是一个含钒、镁的硅酸铁矿物的 X射线能谱图，纵坐标是脉冲数,横坐标的道数表示脉冲高度或X射线光子的能量。X射线能谱仪的分辨率及分析的精度不如根据波长经晶体分析的波谱仪,但是它没有运动部件,适于装配到电子显微镜中，而且探测器可以直接插到试样附近，接受X射线的效率很高，适于很弱的X射线的检测。此外，它可以在一、二分钟内将所有元素的 X射线谱同时记录或显示出来。X射线能谱仪配到扫描电子显微镜上,可以分析表面凸凹不平的断口上的第二相的成分；配到透射电子显微镜上可以分析薄膜试样里几十埃范围内的化学成分,如相界、晶界或微小的第二相粒子。因此X射线能谱仪目前已在电子显微学中得到广泛应用。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/11/200611292124_34036_1634962_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/11/200611292124_34037_1634962_3.jpg[/img]X 射线能谱分析的一个较大弱点是目前尚不能分析原子序数为11(Na)以下的轻元素，因为这些元素的标识X射线波长较长,容易为半导体探测器上的铍窗所吸收。目前正在试制无铍窗及薄铍窗的探测器，目的是检测碳、氮、氧等轻元素。 　　电子能量损失谱(electron energy loss spectro- scopy,简写为EELS) 能量为E的入射电子与试样中原子的非弹性碰撞使后者电离而处于较高能量的激发态（图2a中是K激发态、能量为EK）,入射电子损失的能量为EK＋ΔE,ΔE为二次电子的逸出功。由此可见，对于不同元素，电子能量损失有不同的特征值。使透射电子显微镜中的成像电子经过一个静电或电磁能量分析器，按电子能量不同分散开来。除了有一个很强的无能量损失的弹性电子能量峰外，还会出现一些与试样中各元素相对应的较弱的具有特征能量损失的峰。尽管这些峰不很明锐（较好的水平是2～3eV），定量分析还存在一定困难，但是由于它有下列两个显著优点而在透射电子显微术中逐渐得到广泛应用：一是可以分析B、C、N、O等轻元素；二是将电子束聚焦到几十埃就可以测出微小区域的组成。显然,入射电子由于产生标识X射线而损失一定能量（图2a、b）,可见电子能量损失谱和X射线能谱有着密切关系。

http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/01/201201090944_344733_2439064_3.jpg刚接触扫描电镜这方面，以前也不是学这方面的，微观组织分析这方面知识一片空白，想请懂这方面的人士帮忙分析下这幅图片，不甚感激！（这幅图片是金刚石层表面的拍摄，白色物质是金属钴，黑色物质是金刚石）