chy813
第1楼2007/10/30
10.1.4.1.1 锌标准溶液:准确称取0.6~0.8 g的锌粒,溶于1+1盐酸中, 置于水浴上温热至完全溶解。移入容量瓶中,定容至1000ml。
m1=W/M.............................(29)
式中: m1───锌标准溶液的摩尔浓度,mol/L;
W ───锌的重量,g;
M ───锌的分子量是65.37 , g。
10.1.4.1.2 吸取25.00ml锌标准溶液于150ml三角瓶中,加入25ml纯水, 加氨水调至近中性,再加2ml缓冲溶液(10.1.4.2)及5滴铬黑T指示剂,用EDTA-2Na 溶液滴定至溶液由紫红变为蓝色。按式(30)计算。
m1= m1V1/ V2 ................................(30)
式中: M2───EDTA-2Na溶液的摩尔浓度,mol/L;
m1───锌标准溶液的摩尔浓度,mol/L;
V1───锌标准溶液体积,ml;
V2───EDTA-2Na溶液体积,ml。
10.1.4.1.3 校正EDTA-2Na溶液的摩尔浓度为0.0100mol/L。
10.1.4.2 缓冲溶液(pH10)
10.1.4.2.1 称取16.9g氯化铵(NH4Cl),溶于143ml浓氢氧化铵中。
10.1.4.2.2 称取0.780g硫酸镁(MgSO4•7H2O)及1.178g乙二胺四乙酸二钠(C10H14N2O8Na•2H2O),溶于50ml纯水中,加入2ml氯化铵 - 氢氧化铵溶液(10.1.4.2.1)和5滴铬黑T指示剂(此时溶液应呈紫红色,若为天蓝色, 应再加极少量硫酸镁使呈紫红色)。用EDTA-2Na溶液(10.1.4.1)滴定至溶液由紫红色变为天蓝色,合并10.1.4.2.1及10.1.4.2.2两种溶液,并用纯水稀释至250ml,合并后如溶液又变为紫色,在计算结果时应扣除试剂空白。
注: ① 氢氧化铵 - 氯化铵缓冲液应贮存于聚乙烯瓶或硬质玻璃中。防止使用 中因反复开盖,使氨水浓度降低而影响pH值。
② 配制缓冲溶液时,加入EDTA-Mg 是为了使某些含镁较低的水样滴定终点 更敏锐。如果备有市售EDTA - Mg试剂,则可直接取1.25g EDTA-Mg,配入250ml缓冲溶液中。
③ EDTA - 2Na滴定钙、镁离子时,以铬黑T为指示剂其溶液在pH值9.7 ~ 11的范围内,越偏碱终点越敏锐。但可使碳酸钙及氢氧化镁沉淀, 从而造成滴定误差。因此滴定选用pH值10为宜。