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【原创】[恐龙原创]液相色谱分析特例(一)—与甲醇反应的样品（上）

恐龙

2008/03/27

液相色谱（LC）

液相色谱分析特例(一)—与甲醇反应的样品（上）
一客户拿来一样品，结构式见下，粗看也没什么特别，用户也没交代什么特殊情况，我想这种样品很简单，让学生帮我做，而且以前也做了同样的样品。
化学结构式：

色谱条件：
Agilent 1100 DAD检测器，自动进样器，Inertsil ODS-3 150*4.6mm，流速1.0ml/min，波长241nm，流动相甲醇：水=82：18，样品用甲醇溶解，进样量2ul。
仪器平衡后，配好样品，启动程序自动运行，第一针还行，但基线不是很稳定，于是继续进样3针，好的话一般就没问题了。不过第二针出现四个峰，第三针出现较明显的三个峰，奇怪，这是什么原因，当第四针时跟第三针又没什么区别了。按理讲即使第一针不稳定，中间连续图谱也不应该出现多个色谱峰。我打开DAD看了不同图谱的光谱图，发现第一针和第四针的主峰的DAD图不一致，而第一图变化的主峰随着时间的延长不断减少，最终变成一个小杂质。

（四个光谱图）

这些图谱明显显示，样品溶解后在不断的变化，其中最大可能是与甲醇发生了化学反应，随着反应的不断进行，最终变成了另外一个化合物，说实在的也非常有意思。分子上的三个醛基估计是反应的部位，从不同图谱的次序看，三个醛基都会反应，反应1-2个醛基是中间的不稳定态，最后三个醛基反应完，保留时间处于最后。样品又稳定了，如果谁用甲醇配，放置了一段时间（看上面实际时间大概1小时就ok了），再测，也非常好，而实际已经发生了巨变。
与甲醇反应这么快，我极少遇到，而且是产生序列反应，一般能与流动相反应的样品大概在1-2%左右，因此分析者有时要注意，一些特特殊样品的特殊情况。
下篇我们讨论改成乙腈作为流动相和溶剂的区别。

（四个色谱图）。

液相色谱分析特例(一)—与甲醇反应的样品（下）

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jicke

第1楼2008/03/31

顶了，我正有这样的样品

0

nnsss

第2楼2008/04/01

好贴啊！打开分析工作者的思路的良药，分析的干扰因素多，一切皆有可能！

0

flying_fish

第3楼2008/04/02

好帖，这个例子非常好，有时候需要这种例子还真找不到。

0

我是风儿

第4楼2016/10/05

应助达人

请问这个具体是什么物质？

0

我是风儿

第5楼2016/10/05

应助达人

第一次见到老师所讲述的这种样品

0

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