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原子荧光光谱(AFS)
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【原创】用高压罐消解粮食,测汞
slj024
2008/05/06
私聊
原子荧光光谱(AFS)
本人最近用高压罐消解国家标准物质-大米粉,用原子荧光测汞,测定值很低。消解步骤为:0.5g样品+5ml硝酸,浸泡过夜。再加7ml双氧水。烘箱中100度保持1小时,120度再保持1小时。冷却至室温后转移至试管中,用水定容至25ml。上机。测定时曲线很好,样品空白值也很低,但标物的测定值远低于证书上的给定值。高压罐的温度和时间是否设置的不合适啊?恳请专家们给与指点。
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私聊
liu999999
第1楼
2008/05/07
硝酸至少应该7ml,双氧水2ml.
高压罐温度偏低了,时间够了。
slj024
发表:
本人最近用高压罐消解国家标准物质-大米粉,用原子荧光测汞,测定值很低。消解步骤为:0.5g样品+5ml硝酸,浸泡过夜。再加7ml双氧水。烘箱中100度保持1小时,120度再保持1小时。冷却至室温后转移至试管中,用水定容至25ml。上机。测定时曲线很好,样品空白值也很低,但标物的测定值远低于证书上的给定值。高压罐的温度和时间是否设置的不合适啊?恳请专家们给与指点。
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