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【求助】流动相出峰是怎么回事?

  • 吃饱不饿
    2008/06/05
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 我试了好几种流动相,好几根色谱柱,好几台仪器,都有这种现象,我用注射器在流动相容器中吸取流动性注入液相色谱仪在1分多钟出现流动相峰,重复多次皆如此。另将流动相倒入干燥洁净的容量瓶中,振摇(同溶解样品一样的操作过程),再吸取容量瓶中的流动相进样,发现流动相峰会变的更大,多次操作现象相同。我的波长是末端吸收,222nm。请问流动相出峰如何解释?如何避免?如果避免不了怎么办?(我是上报材料的,这样的图谱人家能认可吗)谢谢!!!!
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  • 制备液相

    第1楼2008/06/05

    流动相出峰也是比较正常的啊,对你图谱没有影响的!

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  • guohua

    第2楼2008/06/05

    可能是溶解在流动相里的气体造成的吧。

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  • 吃饱不饿

    第3楼2008/06/06

    大家都遇到过这样的事吗?都是如何处理的?

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  • 活到九十 学到一百

    第4楼2008/06/06

    可能是溶解在流动相里的气体造成的,也可能是进样针或进样阀中的残留物造成的,只要这个峰对测量结果没有影响,就不用管他。

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  • 风烟

    第5楼2008/06/06

    做色谱首要的是目标峰,只要目标峰有并计量准确其它的都不在话下。
    小气泡、溶剂、样品杂质、静电都可能会产生小峰……

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  • JazzBlue

    第6楼2008/06/06

    流动相出峰是由于进样阀在切换的一瞬间产生的压力波动引起的。

    基本上是不能避免的。

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  • 吃饱不饿

    第7楼2008/06/06

    我做的是有关物质,杂质峰是要考虑的,所以要排除系统峰才行,刚才发现,流动相在1.4分1.5分和4.6分出了3个峰,太讨厌了,主要是波长太小,220nm,是末端吸收了,这几个峰看来是避免不了了。

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  • tomtao8218

    第8楼2008/06/06

    1.4,1.5min出峰能够理解,但4分钟多出就不正常了。
    溶剂峰在很多实验中都有出现,波长相对低,更容易出现。

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  • zxmdb

    第9楼2008/06/06

    1你的流动相选用的是什么呢?如果是紫外截止波长太高的就不适宜,最好能采用乙腈,紫外截止波长最短
    2可能是针头有污染,不妨换一种流动相进样,看看还有没有这个杂质峰,这个波长,更长的波长都试一下,具体情况具体分析
    3气泡的问题我没有见过,不太清楚了,大家说的也有道理
    4最后就是有可能手动进样器活着检测器污染了,不妨清洗一下整个管路,按照你们实验室的习惯,二次水、乙醇、异丙醇等等,都试试吧

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  • solomonsbgbsb

    第10楼2008/06/07

    可能是气泡吧,或者是针的问题

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