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【求助】酱油粉中铅含量的测定 火焰原子吸收法吸光度低是怎么回事?

  • 紫雪樱乱
    2008/06/12
  • 私聊

原子吸收光谱(AAS)

  • 我们实验室现在也在做,不过是酱油粉,不是酱油,现在只是试验测铅,但是结果不理想。我们用的是瓦里安SpectrAA50火焰原子吸收,测出来吸光度偏低,而且在一起的操作方法中,火焰最佳化这一步,要喷一个至少能产生0.2吸光度的标样,我做了10PPM的标样喷,结果吸光度还是到不了0.2,很困惑阿!!!有没有哪位老师能帮我解决下这个问题? 再有就是样品的前处理,我用硝酸和高氯酸4:1消解,赶酸定容完了有少量不容物,在测定时,特别容易把毛细吸管进样口堵了,这个问题怎么解决阿?
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  • 快乐

    第1楼2008/06/12

    应助达人

    过滤或静止一段时间

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  • 紫雪樱乱

    第2楼2008/06/13

    过滤的话会不会对元素有损失?用滤纸过滤?定性还是定量的? 用MIBK萃取完了,样品最多能放多长时间不会对结果有影响?我前两天放置过夜了,第二天才上机检测,结果样品的颜色和第一天不一样,变浅了。

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  • ycy-79

    第3楼2008/06/13

    建议你做3个水平添加,看看回收率和基体干扰,酱油的成分比较复杂,是比较难测的一种,如果用湿法消解后有残渣,可以用0.45um的滤膜过滤后再进样。如果检测结果还是偏低,可以考虑用标准加入法进行测定。

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  • zhouzaixing1984

    第4楼2008/06/13

    先过滤再测就可以了.

    songyang158 发表:我们实验室现在也在做,不过是酱油粉,不是酱油,现在只是试验测铅,但是结果不理想。我们用的是瓦里安SpectrAA50火焰原子吸收,测出来吸光度偏低,而且在一起的操作方法中,火焰最佳化这一步,要喷一个至少能产生0.2吸光度的标样,我做了10PPM的标样喷,结果吸光度还是到不了0.2,很困惑阿!!!有没有哪位老师能帮我解决下这个问题? 再有就是样品的前处理,我用硝酸和高氯酸4:1消解,赶酸定容完了有少量不容物,在测定时,特别容易把毛细吸管进样口堵了,这个问题怎么解决阿?

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  • anm520

    第5楼2008/06/13

    我和他的观点基本相同

    ycy-79 发表:建议你做3个水平添加,看看回收率和基体干扰,酱油的成分比较复杂,是比较难测的一种,如果用湿法消解后有残渣,可以用0.45um的滤膜过滤后再进样。如果检测结果还是偏低,可以考虑用标准加入法进行测定。

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  • liu999999

    第6楼2008/06/13

    吸喷量太少了,消解液应该过滤。

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  • 紫雪樱乱

    第7楼2008/06/16

    我们做的是酱油粉,盐含量在35%左右,刚问了我的前辈,说用MIBK萃取是为了去出盐对检测的影响,那么在做标准曲线事也要萃取处理吧? 还有就是标准曲线的线性怎么改进?我们的仪器都是检定过的,萃取过程都一样,但是出来的数据不理想,会不会铅标有问题?因为我用的是自己配的铅标

    ycy-79 发表:建议你做3个水平添加,看看回收率和基体干扰,酱油的成分比较复杂,是比较难测的一种,如果用湿法消解后有残渣,可以用0.45um的滤膜过滤后再进样。如果检测结果还是偏低,可以考虑用标准加入法进行测定。

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  • 紫雪樱乱

    第8楼2008/06/16

    我把我前两天做的图和数据用附件发过来,请高手帮忙看看!!看能看出来哪儿的问题吗,都有负值了,很郁闷,我刚开始做这个,好多地方还想不明白,希望大家帮帮我!!谢谢了

    songyang158 发表:我们实验室现在也在做,不过是酱油粉,不是酱油,现在只是试验测铅,但是结果不理想。我们用的是瓦里安SpectrAA50火焰原子吸收,测出来吸光度偏低,而且在一起的操作方法中,火焰最佳化这一步,要喷一个至少能产生0.2吸光度的标样,我做了10PPM的标样喷,结果吸光度还是到不了0.2,很困惑阿!!!有没有哪位老师能帮我解决下这个问题? 再有就是样品的前处理,我用硝酸和高氯酸4:1消解,赶酸定容完了有少量不容物,在测定时,特别容易把毛细吸管进样口堵了,这个问题怎么解决阿?

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  • 唐伯猫点蚊香

    第12楼2008/06/16

    用的是国产灯吗?国产铅灯的性能不能满足VARIAN的仪器,他们要求用进口铅灯.

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