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【讨论】毛细管柱的老化问题

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2008/08/15

气相色谱（GC）

色谱柱的老化是一个非常必要的程序,可是有时某个细节做的不好会严重影响老化的效果.

新毛细管柱的老化
首先检查过滤器、载气、进样垫和衬管等。检查气体过滤器和进样垫，保证载气和检测器的气路畅通，如果以前做过较脏或活性较高的化合物，那么需要将进样口的衬管清洗或更换。
然后，将螺母和密封垫装在色谱柱上，并将色谱柱两端小心切平，切面要平滑整齐，将色谱柱连接于进样口上。
老化过程中，载气流速不宜过大，否则会破坏均匀的液膜。
一般非极性柱在250度以下老化，可用普通氮气，但在250度以上时，必须用高纯氮气，以延长柱子使用寿命。对极性柱，如PEG、FFAP、OV225等，一定要用高纯氮气，否则固定液会被氧化，以致损坏柱子。
通常，色谱柱的入口应保持在进样口的中下部，即处于进样针穿过隔垫完全插入进样口后针尖与色谱柱入口相距1到2厘米。
如果仪器已经较长时间未用，在开机前要同氮气半小时，以使系统中的空气全部被排除后才能开机升温。
老化柱子时接上进样口端，断开检测器端，初温50度，保持通载气半小时，然后5度每分钟升到老化温度，保持5到8小时即可。
一般老化温度为比该柱子最高使用温度低20度左右，但一定不能高于最高使用温度，而且还用注意要高于做样是的最高温度。

老柱子的老化
老化的时间要比新柱子长很多，一般都是老化过夜，即24小时左右。
老柱子的老化温度有个公式：色谱柱最高使用温度的一半减去做样的最高温度的一半再加上做样的最高温度。
老化时一定要注意柱子不能接在检测器上，应将该端放空，同时将检测器用闷头堵上。如果是FID，可以接在上面，但一定要把温度升上去。

不知各位在老化柱子的时候都是按照怎样的步骤去完成的，欢迎大家做做经验交流！

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roland2008

第1楼2008/08/15

上面的老柱子老化的公式是怎么得来了?有什么依据吗?

0

系统设置

第2楼2008/08/15

前辈的经验
它的意思就是老化温度要介于做样最高温度和色谱柱最高使用温度之间
roland2008 发表:上面的老柱子老化的公式是怎么得来了?有什么依据吗?

0

guohua

第3楼2008/08/15

老化要用高纯氮，高温下载气中杂质和固定液之间反应要剧烈的多，普氮不行的。

另外感觉楼上推荐的老化时间较长，可能反而对柱子不太好。

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雾非雾

第4楼2008/08/15

应助达人

这个公式倒是不错,我们是取中间值,有这个公式倒是显得很精确,不象取中间值比较随意.
yomengying 发表:前辈的经验
它的意思就是老化温度要介于做样最高温度和色谱柱最高使用温度之间

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雾非雾

第5楼2008/08/15

应助达人

我们是新柱子要老化过夜,旧柱子是程序升温老化2小时*2次.一共4个小时.
guohua 发表:老化要用高纯氮，高温下载气中杂质和固定液之间反应要剧烈的多，普氮不行的。

另外感觉楼上推荐的老化时间较长，可能反而对柱子不太好。

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young2925

第6楼2008/08/16

我们一般都将老化温度设置为比色谱柱的最高使用温度低20-30摄氏度。
mcds 发表:这个公式倒是不错,我们是取中间值,有这个公式倒是显得很精确,不象取中间值比较随意.

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xiaoxichunshen

第7楼2008/08/23

好东西,认真学习了,请问老化时接不接检测器????

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xdj0925

第8楼2008/08/29

老化时间较长了点，新柱子的话老化4小时也行。

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shuiyingchuan

第9楼2009/06/16

想请问下，老化的时候，进样口是接毛细管柱的，检测器口是断开封闭的，那么毛细管柱开口的一段放在那里啊？老化的时候柱箱的门是不是要关上的？

0

yanshubaobao

第10楼2009/06/17

开口端就放在柱箱里面阿，只要不接触到箱壁就可以了。老化的时候门当然要关上，不然怎么升温罗。

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