寻求ICP有关W，Sn,Mn的测定方法资料

硅酸盐岩石-钨钼铌钽的测定-ICP直读光谱法

1 范围
本方法适用于硅酸盐岩石，水系沉积物，土壤类型样品中钨、钼、铌、钽的测定。测定下限：w1mg/g，Mo、Nb、Ta 0.5mg/g。
2 原理
以ICP作为激发光源，利用ICP光源温度高，稳定性好，检测限低的优点。通过用离子交换树脂分离富集后，同时测定，取得很好的分析结果。并对数种酸介质的选择，淋洗酸及酸度的选择，试液酸度的选择以及上柱流速的选择，都作了详细的试验，找出最佳的条件。
3 试剂和材料
3.1 HCl，HNO3，HF，HClO4，H2O2，H2C2O4。
3.2 NaOH。
3.3 717型阴离子树脂，<100目，使用前用5mL 0.5mol/L HCl-0.05mol/L H2C2O4平衡。使用后再生：取20mL水洗，10mL 2mol/L NaOH，10mL 2mol/L HCl洗，然后用水洗至中性。
3.4 树脂柱f1.5×7cm。
3.5 聚四氟乙烯坩埚。
4 仪器
4.1 ICP直读光谱仪，0.75m，光栅刻线2400/mm，通道数60+1。
4.2 计算机。带有光谱移位器，自动背景校正，元素间相互干扰校正软件。
4.3 射频发生器，功率2500W，频率27.12MHz。
4.4 高盐雾化器，氩气流量：冷却气17L/min，载气0.3L/min，试液提升量3mL/min，积分时间6s。
4.5 12道蠕动泵，泵速可调。
5    试样制备
将样品粉碎至粒度74mm，在烘箱内105℃烘2h，待用。
6 操作步骤
6.1 试样溶液的制备：称取0.5g(精确至0.0001g)试样于聚四氟乙烯坩埚中，用水润湿，加3mL HCl，2mL HNO3，10mL HF及1mL HClO4，在电热板上加热至HClO4白烟冒尽，取下，加入3mL HCl(1+1)，3mL 0.5mol/L H2C2O4，加热溶解，过滤，水洗至30mL(切勿放置过久，以防Ta水解)。上柱前加入5滴30%H2O2，搅匀，以0.5mL/min的速度上柱，然后用5mL水洗，再用5mL 6mol/L HNO3—0.025mol/L H2C2O4，以0.15mL/min的速度淋洗，用10mL比色管承接淋洗液，摇匀，待测定。
6.2 标准溶液制备：用光谱纯金属或氧化物制备成单个标准储备液，然后合成三组酸度为6mol/L HNO3—0.025mol/L H2C2O4的标准溶液(见下表)。

编号    元素    含量(mg/g)
1    不含元素    0
2    FeAl Ca Mg K Na Ti    500100
3    W Mo Nb Ta    5

6.3 分析线：W207.911nm，Mo 202.030nm，Nb201.662nm，Ta204.063nm，待仪器稳定后，使软件进入程序，先用高标与低标进行标准化，然后分析监控样，检验结果的质量，再分析试样，并通过软件对原始数据进行元素间的干扰校正(Mo线受Fe线干扰，Nb线受Fe、Ti线干扰)和稀释因数处理后，由打字机打出分析结果。
7 精密度
取GSW07103标准物质重复测定10次，求出各元素的RSD%为：W 5.5%，Mo 5.5%，Nb 3.7%，Ta 9.2%。
8 几点补充说明
8.1 H2O2应在上柱前加入，时间太长会分解，影响Ti的分离完全，因为H2O2存在，能使Ti的分配系数减少。
8.2 Fe、Ti的分配系数比其它元素大，当Fe、Ti含量高时，要占一定的交换容量；因此要保证一定的柱长，否则会影响被测元素的回收率，特别是Nb、Ta。
8.3 当试样中W含量高于100mg/g时，测定结果出现偏低，可能是酸溶不完全所致。
9 参考文献
9.1 阙松娇等. 化探样品中W、Mo、Nb、Ta的分离富集和ICP直读光谱分析. 一九八六年度岩矿测试科研及试验成果汇编. 中国地质科学院，1987，12~18.