【原创】三聚氰胺GC/MS方法，国标与NY行标的进来看看。多一些分享，多一点讨论。

三聚氰胺标准品按照国标的方法进行衍生化，然后用DB-5ms的柱子按国标的程序进样，三聚氰胺衍生物的峰在15分钟多才出来（国标在12分钟多，在升温阶段，而我出峰在恒温阶段了），这也就算了。但做出来的峰有前置峰，分不开，而且从选择离子图来看某种程度上来说，可以定性为都是三聚氰胺！各位有没有碰到这种情况的，该如何处理？
换做农业部饮料行标方法，8个标准品中，有两个也出现了双峰，和国标类似。但其它几个没有，出的峰形很漂亮。

我手头有两台不同厂家的GC/MS，换了另一台，结果都没有出现双峰。这样是否可以确定，这里出现的两个峰都是三聚氰胺？如果是这样，为什么会出出双峰？
请高手指教。

我觉得这个浓度没必要折算成衍生物浓度，反正标样和样品都经过相同的步骤衍生的，要是向标准上那样，还要在计算样品浓度时折算回去。

我们实验室也是用GC-MS做的，做出来回收率一般，在80左右，而且分离不是很好，好像有几个小峰，但是看质普图都是三聚氢胺，很奇怪的。觉得好像GC的干扰挺大的。

你这是因为衍生的不太好。当你把衍生时间加长到一个小时就不会出现双峰了。而我们现在的做法是加四百的吡啶加四百的衍生剂做出来的效果很好。

我觉得是你自己处理有问题

国标600+200，对于低浓度三聚氰胺没有问题，如果浓度大了，衍生效果不好，楼上的400+400，应该比较好。我们用200+200，效果非常好，相关系数可以达到0.9999.主要是操作每一步都要非常小心，不能有水，要混合均匀，要严格密封。

的确国标衍生方法介绍得极其不规范，衍生试剂对应的标样浓度应该规范。
今天衍生下来，一点效果都没有
最好算下来，浓度过高，衍生下来还是检索出M/Z126三聚氰胺的峰
只是峰型拖尾严重
郁闷
明天重新开始……

氮气吹扫很浪费呢，不知道各位用的是高纯氮吗？

今天我用gb方法做标样，效果十分的差。
0.05是出峰了，但是面积只有几十。
比噪音还像噪音。
不知是否是我衍生化过程中出现问题了。
参考大家的说法，400+400~ 1个小时。


确认一下，大家都是db-5ms柱子么