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【求助】求助 有关物质检查杂质峰会逐渐增高？

液相色谱（LC）

  • 梯度测有关物质 流动相为：
    A:0.057%磷酸二氢铵 B：乙腈 时间程序：0到25分钟B由0升到25%
    用A做溶样 结果在19分钟位置有个杂质峰 同一份样品现配现进几针之后杂质会逐渐增高，单独进溶剂又没有峰 请各路高手给分析分 不胜感激！
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  • 〓猪哥哥〓

    第1楼2008/11/03

    试试用乙腈溶解样品。还有梯度洗脱时，后运行时间可以长点，确保柱子里面物质全部出柱。

    andys0920 发表:梯度测有关物质 流动相为：
    A:0.057%磷酸二氢铵 B：乙腈 时间程序：0到25分钟B由0升到25%
    用A做溶样 结果在19分钟位置有个杂质峰 同一份样品现配现进几针之后杂质会逐渐增高，单独进溶剂又没有峰 请各路高手给分析分 不胜感激！

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  • andys0920

    第2楼2008/11/03

    大侠：我试过了，用乙腈样品不溶解 我做的是盐酸头孢吡肟

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  • tzq81

    第3楼2008/11/05

    样品可能分解了。

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  • wangjinxiang825

    第4楼2008/11/08

    后半段运行时间要延长，即可以采用曲线7或8进行洗脱，延长后半段梯度时间。第二种推测：样品在缓冲盐做稀释剂时不稳定。可以从稀释剂上着手。

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  • wangjinxiang825

    第5楼2008/11/08

    后半段运行时间要延长，即可以采用曲线7或8进行洗脱，延长后半段梯度时间。第二种推测：样品在缓冲盐做稀释剂时不稳定。可以从稀释剂上着手。

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  • xhsj

    第6楼2008/12/08

    用水作溶剂呢？有没有试过？或者将最后的２５％梯度一直保持，看后面还有没有峰？？？

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  • 知足常乐！

    第7楼2008/12/10

    时间运行长点

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  • 123angel

    第8楼2008/12/11

    有两种可能：
    第一：样品峰没有完全洗脱，残留到了下一针，正好和您的杂质风重合了，最好把您的梯度比例调整一下，加大洗脱能力，但是我觉得这种可能比较小
    第二：一样，还是得改变您的稀释剂，最好别完全用的您的A熔剂溶解，用大比例的水和少量的乙腈混合液试试

    andys0920 发表:梯度测有关物质 流动相为：
    A:0.057%磷酸二氢铵 B：乙腈 时间程序：0到25分钟B由0升到25%
    用A做溶样 结果在19分钟位置有个杂质峰 同一份样品现配现进几针之后杂质会逐渐增高，单独进溶剂又没有峰 请各路高手给分析分 不胜感激！

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